【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】經(jīng)北京理化分析測(cè)試技術(shù)學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)批準(zhǔn)，中輕技術(shù)創(chuàng)新中心有限公司等機(jī)構(gòu)組織開展了《氘代氯仿氘代率的測(cè)定 核磁共振波 譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定工作。工作組根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序，組織完成了《氘代氯仿氘代率的測(cè)定 核磁共振波譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿，現(xiàn)向有關(guān)行業(yè)部門、協(xié)會(huì)，生產(chǎn)、銷售、科研、檢測(cè)和用戶等單位廣泛征求意見。意見反饋郵箱spnh88@126.com，截止時(shí)間2023年7月1日。
 

　　目前核磁共振技術(shù)已廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、化學(xué)、食品、物理等多個(gè)領(lǐng)域，核磁共振的應(yīng)用離不開氘代試劑，氘代試劑的氘代率在某種意義上決定核磁共振的譜圖效果，從而影響實(shí)驗(yàn)效果。但是目前，最常用的氘代試劑——氘代氯仿氘代率的測(cè)定方法都沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可依，因此，亟需制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范市場(chǎng)環(huán)境。
 

　　核磁共振氫譜定量技術(shù)，前處理簡(jiǎn)單或不需要前處理，定量準(zhǔn)確性高、穩(wěn)定性好，檢測(cè)限和定量限低，檢測(cè)用時(shí)短，而且不但可以檢測(cè)氘代氯仿的氘代率，還可以檢測(cè)氘代氯仿中其他雜質(zhì)的含量，方法簡(jiǎn)單適用，是氘代氯仿氘代率測(cè)定的不二選擇。本標(biāo)準(zhǔn)的制定對(duì)促進(jìn)氘代氯仿產(chǎn)業(yè)持續(xù)健康良性發(fā)展具有非常重要的意義。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了用核磁共振波譜法測(cè)定氘代氯仿氘代率的方法。本文件適用于氘代氯仿(純度≥ 99%)氘代率的測(cè)定。
 

　　原理：
 

　　在充分弛豫條件下，一維核磁共振波譜譜峰的積分面積與樣品中所對(duì)應(yīng)的自旋核的數(shù)目成正比。氘代氯仿中加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，測(cè)試定量氫譜，通過比較氘代氯仿峰面積與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)定量信號(hào)峰面積，確定氘代殘留氯仿的濃度，經(jīng)計(jì)算得到氘代率的值。
 

　　試劑和材料：
 

　　對(duì)苯二甲酸二甲酯(C10H10O4，CAS號(hào)：120-61-6)：純度≥98%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)品。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.核磁共振波譜儀：氫(1H)譜圖中定量峰信噪比不低于1200；控溫精度不低于± 0.1 K。
 

　　2.核磁共振樣品管：外徑5mm，同心且均勻；或由核磁共振譜儀廠商提供、指定樣品管。
 

　　3.分析天平：感量為0.1mg。
 

　　4.玻璃材質(zhì)移液器：量程為100μL～1000μL和1000μL～5000μL。
 

　　核磁共振檢測(cè)步驟：
 

　　1.將裝有待測(cè)試樣的樣品管置于核磁共振儀檢測(cè)腔內(nèi)。
 

　　2.設(shè)置待測(cè)樣品溫度為298.0K，測(cè)樣前需要等待至少5min至儀器溫度穩(wěn)定。
 

　　3.新建氫譜標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)文件。
 

　　4.調(diào)諧與鎖場(chǎng)。
 

　　5.勻場(chǎng)。
 

　　6.根據(jù)前述核磁共振分析參考條件(7.2)設(shè)定脈沖、譜寬、弛豫延遲時(shí)間、采樣點(diǎn)數(shù)、采樣時(shí)間、空掃次數(shù)、激發(fā)中心位置、采樣次數(shù)，儀器計(jì)算增益值。
 

　　7.保存儀器所測(cè)譜圖，記錄儀器狀態(tài)和測(cè)量數(shù)據(jù)。
 

　　數(shù)據(jù)處理：
 

　　1.數(shù)據(jù)預(yù)處理
 

　　對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行傅里葉變換、相位校正和基線校正，以氯仿的化學(xué)位移為零點(diǎn)進(jìn)行定標(biāo)。
 

　　2.定性分析
 

　　將添加對(duì)苯二甲酸二甲酯(5.1)的氘代氯仿樣品的1H NMR譜(見附錄A)信號(hào)峰進(jìn)行歸屬，得到氯仿和對(duì)苯二甲酸二甲酯的定量相關(guān)參數(shù)(見附錄B)。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的0.005%。
 

　　更多詳情請(qǐng)見附件。