【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】近日，由河鋼股份有限公司 、攀鋼集團研究院有限公司 、冶金工業(yè)信息標準研究院等單位起草，TC318(全國生鐵及鐵合金標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《鈦鐵 硅、錳、磷、鉻、鋁、鎂、銅、釩、鎳含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　鈦鐵是一種用途較為廣泛的特種鐵合金，主要是作為煉鋼的脫氧劑、除氣劑和合金劑，是冶煉高質量不銹鋼、軍工鋼、航空用鋼等不可替代的原料之一?，F(xiàn)有鈦鐵合金檢測標準均為化學分析方法，為單一元素的分析測定，檢測速度慢，檢測效率低。由于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有分析精密度高、分析速度快、基體效應小、線性范圍寬、檢測限低等特點，而且一次進樣可以同時測定多種元素含量，因此采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈦鐵中的元素含量成分在現(xiàn)在檢測領域有很大的優(yōu)勢，從現(xiàn)有文獻、標準來看，已出現(xiàn)多種介質下測定鈦鐵合金中微量元素的電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法的文獻資料，為建立鈦鐵合金 ICP-AES 法提供了技術支持。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件描述了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定硅、錳、磷、鉻、鋁、鎂、銅、釩、鎳元素的含量。本文件適用于分析鈦鐵中硅、錳、磷、鉻、鋁、鎂、銅、釩、鎳含量的測定，各元素測定范圍見表1。
 

        原理：

 

　　試料在微波消解儀或常溫條件下，采用鹽酸、氫氟酸混合酸分解，試液稀釋至規(guī)定體積。選用合適的霧化器和霧化室，試液經電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀霧化進樣系統(tǒng)將試液引入等離子體內，在高溫作用下試樣溶液中的待測元素被蒸發(fā)、解離、原子化并被激發(fā)發(fā)射出各自的特征光譜，經分光系統(tǒng)色散后，檢測其特征譜線的信號強度，或對釔的相對強度，在校準曲線上，計算出分析元素的質量分數(shù)。
 

　　儀器：
 

　　1.容量瓶和吸量管。分析中所用容量瓶和吸量管應符合GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的要求。
 

　　2.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。
 

　　2.1 需配備耐氫氟酸霧化器和霧化室。
 

　　2.2 本標準可以使用任何型號的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，根據(jù)制造商的建議和實驗室定量分析操作來初始調節(jié)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，并按8.4.3優(yōu)化后，按附錄A進行性能試驗，并且達到推薦技術要求。
 

　　本標準不指定特殊的分析譜線，推薦使用的分析譜線參見附錄B中的表B.1，這些譜線不受基體元素明顯干擾，也可采用其他分析譜線。在采用這些分析譜線(包括推薦分析譜線)之前，應仔細檢查光譜干擾情況、背景校正位置，如果不能滿足建議的性能參數(shù)，表明可能有干擾。
 

　　2.3 短期穩(wěn)定性：較短時間內連續(xù)測量待測元素的校準曲線的最高濃度的絕對強度或相對強度10次，計算測量的絕對強度或相對強度的相對標準偏差不應超過1.0%。
 

　　2.4 長期穩(wěn)定性：每隔20min測定3次每個元素最高濃度的校準溶液的絕對強度或相對強度的平均值，計算7個平均值的標準偏差，絕對強度法相對標準偏差小于2%，內標法相對標準偏差小于1.5%。
 

　　2.5 曲線的線性：校準曲線的線性通過計算相關系數(shù)進行檢查，相關系數(shù)要求應大于0.999。
 

　　分析結果的確定和表示：
 

　　同一試樣兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于重復性限r，則取算術平均值作為分析結果。如果兩次獨立分析結果差值的絕對值大于重復性限r，則按照附錄C的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結果。
 

　　分析結果按GB/T8170修約，當含量低于1%時，修約至小數(shù)點后三位；當含量不小于1%時，修約至小數(shù)點后兩位。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應包括以下內容：
 

　　a)實驗室名稱和地址；
 

　　b)實驗報告的簽發(fā)日期；
 

　　c)本部分的標準編號；
 

　　d)識別試樣的細節(jié)；
 

　　e)分析結果；
 

　　f)結果的編號；
 

　　g)在測定過程中注意到的任何特性和本標準中沒有規(guī)定的可能對試樣和認證標準物質的結果產生影響的任何操作。
 

　　更多詳情請見附件。