【儀表網(wǎng) 儀表標準】按照青海省標準化協(xié)會團體標準工作程序，標準起草單位已完成《石英巖 三氧化二鋁的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》團體標準征求意見稿的編制工作，現(xiàn)公開征求意見。
本文件依據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；DZ/T 0130.6 地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范；GB/T 31190 實驗室廢棄化學品收集技術規(guī)范等規(guī)程編制。
本文件規(guī)定了石英巖三氧化二鋁的測定方法。
方法原理：
在氫氟酸和硝酸介質(zhì)中，通過高壓反應釜能夠將石英巖樣品完全溶解，溶解后的樣品用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定其中三氧化二鋁含量。
儀器設備：
1.電子天平(精確至0.0001g)。2.電熱鼓風干燥箱。3.聚四氟乙烯內(nèi)罐高壓反應釜 10mL。4.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。
試樣前處理及測定：
將樣品置于聚四氟乙烯襯套中，加入3mL HF+HNO3混酸(5.3)，蓋上蓋子搖勻后放入高壓反應釜中，置于180℃烘箱中保溫24h,拿出放涼后取出襯套，打開蓋子，將其置于電熱板上將溶液蒸干，然后加入1mL 濃HNO3(5.1)將其蒸干，再加入1mL 濃HNO3將其蒸干后加入1+1 HNO3 5mL后再次放入高壓反應釜中，在145℃烘箱中保溫5h后取出，將溶液轉移至25 mL比色管中，定容搖勻后于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀選擇合適譜線測定。
標準曲線繪制：
移取三氧化二鋁標準溶液(5.4)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL于25mL比色管中，加5 mL 1+1 HCl并定容至刻度，搖勻后于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀繪制標準曲線。
精密度控制：
每批次分析試樣數(shù)不超過5個時，重復分析數(shù)為100%；每批次分析試樣數(shù)在5個以上時，重復分析數(shù)量為每批次試樣數(shù)的20%～30%。重復(或再現(xiàn))分析結果的相對偏差小于等于允許限(YC)時為合格；大于允許限(YC)時為不合格。
本文件適用于石英巖三氧化二鋁的測定，測定范圍為0.25%～10.0%，方法檢出限為0.06%。（更多詳情請見附件）
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