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儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)市場(chǎng)監(jiān)管總局辦公廳市監(jiān)計(jì)量發(fā)「2022]70號(hào)《市場(chǎng)監(jiān)管總局辦公廳關(guān)于印發(fā)2022年國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范項(xiàng)目制定、修訂及宣貫計(jì)劃的通知》,由江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院為主承擔(dān)了《一氧化氮、二氧化氮檢測(cè)
報(bào)警器校準(zhǔn)規(guī)范》的起草工作,目前該規(guī)范征求意見稿等文件現(xiàn)已完成。為了使上述國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范能廣泛適用和更具操作性,特向全國(guó)各有關(guān)單位征求意見,希望專家們?cè)诎倜χ谐槌鰰r(shí)間對(duì)征求意見材料提出寶貴意見和建議。征求意見截止時(shí)間為2023年05月8日,意見反饋郵箱13770676816@163.com和huanjhx@simt.com.cn。
一氧化氮是一種無色無味難溶于水的有毒氣體,在工業(yè)上多用于半導(dǎo)體生產(chǎn)中的氧化、化學(xué)氣相沉積工藝,也可用于制造硝酸、人造絲漂白劑、丙烯及二甲醚的安定劑等。一氧化氮在空氣中易被氧化成二氧化氮,二氧化氮是一種棕紅色氣體,具有強(qiáng)烈腐蝕性和毒性。二氧化氮常見于汽車尾氣的排放、濃硝酸儲(chǔ)存庫(濃硝酸在光照或遇熱時(shí)會(huì)分解產(chǎn)生二氧化氮)、交通工程、井下開采等爆破后的炮煙中、化工生產(chǎn)反應(yīng)釜產(chǎn)生的煙道氣、廢液廢固回收處理工藝等。一氧化氮和二氧化氮都具有強(qiáng)氧化性,遇可燃物易發(fā)生燃燒和爆炸,且都具有生物毒性,能夠損害人體呼吸道。二氧化氮還具有環(huán)境毒性,在臭氧的形成過程中起著重要作用,還是酸雨的成因之一。
作為重要的工業(yè)氣體,在半導(dǎo)體芯片車間、濃硝酸儲(chǔ)存庫、交通工程、井下開采等爆破現(xiàn)場(chǎng)、使用、產(chǎn)生氮氧化物的化工廠、廢液廢固回收處理車間等,有可能產(chǎn)生一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w泄漏的環(huán)境作業(yè)場(chǎng)所,都安裝有大量的一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w檢測(cè)報(bào)警器,因而保證這些儀器的量值準(zhǔn)確,對(duì)安全生產(chǎn)、人員安全、環(huán)境監(jiān)測(cè)都具有非常重要的意義。由于一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w事關(guān)人民健康和安全生產(chǎn),其檢測(cè)儀的量值準(zhǔn)確性顯得極為重要,目前仍無法對(duì)該類儀器進(jìn)行科學(xué)合理的量值溯源、無法保證該類儀器的量值準(zhǔn)確性。
與其他國(guó)家計(jì)量規(guī)范相比,煙氣中氮氧化物的檢??梢园凑認(rèn)JG 968-2002《煙氣分析儀檢定規(guī)程》進(jìn)行,但是JJG 968-2002不適用于其他場(chǎng)所安裝的氮氧化物檢測(cè)報(bào)警器?;瘜W(xué)發(fā)光法原理的氮氧化物分析儀的檢校可以按照J(rèn)JG 801-2004《化學(xué)發(fā)光法氮氧化物分析儀檢定規(guī)程》進(jìn)行,但是目前大部分便攜式或固定式的一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w檢測(cè)報(bào)警器為電化學(xué)原理,也不適用于JJG 801-2004。此外,JJG 968-2002 和JJG 801-2004都是針對(duì)氣體分析儀的,檢測(cè)報(bào)警器與分析儀相比,更側(cè)重于響應(yīng)快,報(bào)警信號(hào)得到及時(shí)傳輸。因此,制定針對(duì)一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w檢測(cè)報(bào)警器的校準(zhǔn)規(guī)范是非常必要的。
JJF 1071《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001《通用計(jì)量術(shù)語及定義》、JJF 1059.1《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范的制定參考了GB 12358-2006《作業(yè)場(chǎng)所環(huán)境氣體檢測(cè)報(bào)警儀通用技術(shù)要求》及GB/T 50493-2019《石油化工可燃?xì)怏w和有毒氣體檢測(cè)報(bào)警設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)》、GBZ2.1-2019《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值第一部分:化學(xué)有害因素》等技術(shù)法規(guī)。
依據(jù)JJF 1071《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》,本規(guī)范在架構(gòu)上包括:范圍;概述;計(jì)量特性;校準(zhǔn)條件;校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法;校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá);復(fù)校時(shí)間間隔以及附錄等內(nèi)容。
校準(zhǔn)環(huán)境條件:
環(huán)境溫度:(5~40)℃;
相對(duì)濕度:≤85%;
工作環(huán)境應(yīng)無影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)及干擾氣體,校準(zhǔn)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)采取安全措施并保持通風(fēng)良好。
校準(zhǔn)設(shè)備:
1.氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
使用氮中一氧化氮?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、氮(或空氣)中二氧化氮?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于3 %(k=2)。當(dāng)采用氣體稀釋裝置時(shí),稀釋后的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度應(yīng)滿足上述要求。
2.秒表
秒表最大允許誤差不超過±0.10 s/h。
3.流量計(jì)
由校準(zhǔn)用流量計(jì)和旁通流量計(jì)組成,流量范圍(0 ~1500)mL/min準(zhǔn)確度級(jí)別不低于4級(jí)。
4.零點(diǎn)氣體
清潔空氣或高純氮(99.999%)。
5.氣體管路
應(yīng)使用不易與氮氧化物氣體發(fā)生反應(yīng)或吸附的材質(zhì),如不銹鋼閥和聚四氟乙烯管路。
校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá):
校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息:a)標(biāo)題:“校準(zhǔn)證書” 或“校準(zhǔn)報(bào)告”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同);d)證書或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí);e)客戶的名稱和地址;f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí);g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說明被校對(duì)象的接收日期;h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明;i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱及代號(hào);j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說明;m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范偏離的說明;n)校準(zhǔn)證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)以及簽發(fā)日期;o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明;p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書或報(bào)告的聲明。
復(fù)校時(shí)間間隔:
由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。復(fù)校時(shí)間間隔建議不超過1年。
本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于測(cè)量上限不高于250μmol/mol的一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w檢測(cè)報(bào)警器的校準(zhǔn)。(更多詳情請(qǐng)見附件)
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