【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日，國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《納米技術(shù) X射線光電子能譜法測(cè)量石墨烯粉體的氧含量和碳氧比》編制完成并征求意見，時(shí)間截止到2023年3月13日。主要起草單位有國家納米科學(xué)中心、中國計(jì)量科學(xué)研究院等。
 

　　石墨烯材料具有優(yōu)異的電、熱和機(jī)械性能，在鋰離子電池、集成電路、5G通信、新型顯示等電熱應(yīng)用領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的產(chǎn)業(yè)應(yīng)用前景。石墨烯粉體是我國石墨烯產(chǎn)品的主要形式，在導(dǎo)熱膜、鋰離子電池的電極材料、防腐涂料等領(lǐng)域有著廣闊的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用前景。
 

　　石墨烯材料的氧含量和碳氧比(C/O)是直接影響其電熱應(yīng)用性能的重要特性參數(shù)，也是識(shí)別石墨烯或氧化石墨烯(GO)材料類型的關(guān)鍵指標(biāo)，亦可用于評(píng)價(jià)產(chǎn)品質(zhì)量、評(píng)估還原氧化石墨烯(rGO)的還原程度。隨著產(chǎn)業(yè)應(yīng)用規(guī)模的快速提升和應(yīng)用場(chǎng)景的不斷擴(kuò)展，對(duì)石墨烯材料氧含量和C/O的準(zhǔn)確、可靠測(cè)定提出了迫切需求。
 

　　因?yàn)椴煌瑥S家所采用的生產(chǎn)工藝、生產(chǎn)線設(shè)備等有所不同，造成所生產(chǎn)的石墨烯粉體產(chǎn)品的碳、氧含量也存在顯著差異，針對(duì)石墨烯粉體的氧含量和碳氧比的準(zhǔn)確定量測(cè)量開發(fā)特性分析方法并推廣應(yīng)用，對(duì)推進(jìn)石墨烯粉體的大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用有重要的意義。
 

　　本文件以VAMAS國際比對(duì)研究為基礎(chǔ)，給出了用X射線光電子能譜技術(shù)(XPS)對(duì)石墨烯粉體氧含量(相對(duì)豐度)和C/O進(jìn)行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，從而使石墨烯材料生產(chǎn)、研發(fā)企業(yè)可用氧含量和C/O作為關(guān)鍵參考指標(biāo)，對(duì)石墨烯材料及相關(guān)產(chǎn)品進(jìn)行設(shè)計(jì)、提升應(yīng)用性能，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量管控，使產(chǎn)業(yè)鏈條供需雙方進(jìn)行產(chǎn)品性能評(píng)價(jià)與規(guī)格確認(rèn)。
 

　　本文件給出了用X射線光電子能譜技術(shù)(XPS)測(cè)定石墨烯粉體氧含量和碳氧比的方法。
 

　　本文件適用于石墨烯粉體中碳、氧元素含量與碳氧比的測(cè)定。其他碳基納米材料，如碳納米管、碳纖維、多孔炭等碳、氧元素含量的測(cè)定參照?qǐng)?zhí)行。
 

　　將石墨烯粉體樣品在適宜溫度、時(shí)間條件下進(jìn)行真空干燥處理后，通過壓片方式進(jìn)行樣品制備得到測(cè)試樣品。將測(cè)試樣品快速轉(zhuǎn)入XPS儀器準(zhǔn)備室中抽真空,待真空度達(dá)到測(cè)試要求后轉(zhuǎn)入XPS分析室，進(jìn)行定量測(cè)試前，先做全掃描測(cè)試并在測(cè)得的全掃描(Survey〉譜圖上選定C、О等需定量測(cè)試的元素，設(shè)定測(cè)試條件(結(jié)合能區(qū)間、通能、步長、掃描次數(shù)等)，對(duì)所選定元素分別進(jìn)行高分辨掃描，得到其特征XPS 譜線。對(duì)各特征峰譜線做扣背底處理后，進(jìn)行峰面積積分，采用相對(duì)元素靈敏度因子法對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，得到石墨烯粉體測(cè)試樣品中各被定元素的相對(duì)豐度(含量)，用C、О元素的相對(duì)豐度測(cè)試結(jié)果平均值計(jì)算得到C/O。
 

　　儀器設(shè)備
 

　　1、XPS：可對(duì)固體樣品進(jìn)行表面相對(duì)元素含量測(cè)試分析、配備單色X射線源的光電子能譜儀。
 

　　2、壓片機(jī)實(shí)驗(yàn)室用粉末壓片機(jī)。
 

　　3、真空干燥箱溫度范圍為室溫一200℃。
 

　　4、除靜電儀器
 

　　可在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境使用以去除靜電的儀器，如除靜電槍。