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摘要本文件規(guī)定了枸杞中40種農(nóng)藥殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定方法。

  【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序,標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《枸杞中40種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》、《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚和2,6-二氯苯甲醚的測(cè)定 氣相色譜法》、《葡萄酒中游離氨基酸的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》和《葡萄酒中7種生物胺的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》4項(xiàng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求,公開征求意見。
 
  《枸杞中40種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
 
  本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法規(guī)程制定。
 
  本文件規(guī)定了枸杞中 40 種農(nóng)藥殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定方法。本文件適用于枸杞中 40 種農(nóng)藥殘留量氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的測(cè)定。
 
  方法原理:
 
  試樣用乙腈提取,提取液經(jīng)分散固相萃取凈化,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè),外標(biāo)法定量。
 
  儀器與設(shè)備:
 
  1.氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS/MS):配有電子轟擊離子源(EI)。2.分析天平:感量 0.1 mg 和 0.01 g。3.高速勻漿機(jī):轉(zhuǎn)速不低于 12 000 r/min。4.離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于 4 000 r/min。5.氮吹儀:可控溫。6.組織搗碎機(jī)。7.高速粉碎機(jī)。8.渦旋混合器。
 
  《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚和2,6-二氯苯甲醚的測(cè)定 氣相色譜法》
 
  本文件按照 GB/T1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法規(guī)程編制。
 
  本文件規(guī)定了葡萄酒中 2,4,6-三氯苯甲醚和 2,6-二氯苯甲醚的氣相色譜法檢測(cè)方法。本文件適用于葡萄酒中 2,4,6-三氯苯甲醚和 2,6-二氯苯甲醚含量的測(cè)定。
 
  方法原理:
 
  葡萄酒中殘留的 2,4,6-三氯苯甲醚和 2,6-二氯苯甲醚在一定溫度和時(shí)間會(huì)達(dá)到氣液平衡狀態(tài),取一定量的葡萄酒于密閉容器中,采用固相微萃取方法富集待測(cè)組分,氣相色譜法測(cè)定,外標(biāo)法定量。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.氣相色譜儀:μ-ECD 電子捕獲檢測(cè)器。2.分析天平:感量 0.1mg 和 0.01g。3.渦旋混合器。4.恒溫水浴鍋:配有磁力攪拌功能。5.固相微萃取裝置。6.固相微萃取頭:涂層厚為 100μm 的聚二甲硅烷纖維頭。7.頂空進(jìn)樣瓶:20mL。
 
  《葡萄酒中游離氨基酸的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
 
  本文件按照 GB/T1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法規(guī)程編制。
 
  本文件規(guī)定了葡萄酒中游離氨基酸的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)方法。本文件適用于葡萄酒中游離氨基酸含量的測(cè)定和確證。
 
  方法原理:
 
  試樣經(jīng) HILIC Plus 色譜柱分離,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配備電噴霧離子源(ESI)。
 
  《葡萄酒中7種生物胺的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
 
  本文件按照 GB/T 1. 1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法規(guī)程編制。
 
  本文件規(guī)定了葡萄酒中7種生物胺含量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本文件適用于葡萄酒中色胺、2-苯乙胺、尸胺、腐胺、組胺、亞腈胺、酪胺含量的測(cè)定和確證。
 
  方法原理:
 
  樣品經(jīng)混勻、離心、過濾,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配電噴霧電離源。2.分析天平:感量為 0.00001 g 和 0.01 g。3.高速離心機(jī):15000 r/min。4.渦旋混合器。5.具塞塑料離心管:2.0 mL。6.超聲波振蕩器。7.微孔濾膜(水相):0.22 μm。

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