【儀表網(wǎng) 儀表科普】X射線熒光光譜法是照射原子核的X射線能量與原子核的內(nèi)層電子的能量在同一數(shù)量級(jí)時(shí),核的內(nèi)層電子共振吸收射線的輻射能量后發(fā)生躍遷,而在內(nèi)層電子軌道上留下一個(gè)空穴,處于高能態(tài)的外層電子跳回低能態(tài)的空穴,將過(guò)剩的能量以X射線的形式放出,所產(chǎn)生的X射線即為代表各元素特征的X射線熒光譜線。其能量等于原子內(nèi)殼層電子的能級(jí)差,即原子特定的電子層間躍遷能量。
X射線熒光光譜法可用于液體、粉末及固體材料的定性、定量分析。X射線熒光
光譜儀可分為波長(zhǎng)色散型(WD)和能量色散型(ED)。當(dāng)X射線照射到供試品時(shí),供試品中的各元素被激發(fā)而輻射出各自的熒光X射線。通過(guò)準(zhǔn)直器經(jīng)分光晶體分光,按照布拉格定律產(chǎn)生衍射,使不同波長(zhǎng)的熒光X射線按照波長(zhǎng)順序排列成光譜,不同波長(zhǎng)的譜線由探測(cè)器在不同的衍射角上接收。根據(jù)測(cè)得譜線的波長(zhǎng)識(shí)別元素種類;根據(jù)元素特征譜線的強(qiáng)度與元素含量間的關(guān)系,計(jì)算獲得供試品中每種元素含量百分?jǐn)?shù),即為
X射線熒光光譜分析法。
優(yōu)點(diǎn)在于:首先,與原級(jí)X射線發(fā)射光譜法比,不存在連續(xù)X射線光譜,以散射線為主構(gòu)成的本底強(qiáng)度小,譜峰與本底的對(duì)比度和分析靈敏度顯著提高,操作簡(jiǎn)便,適合于多種類型的固態(tài)和液態(tài)物質(zhì)的測(cè)定,并易于實(shí)現(xiàn)分析過(guò)程的自動(dòng)化。樣品在激發(fā)過(guò)程中不受破壞,強(qiáng)度測(cè)量的再現(xiàn)性好,以及便于進(jìn)行無(wú)損分析等。其次,與原子發(fā)射光譜法相比,除輕元素外,特征(標(biāo)識(shí))X射線光譜基本上不受化學(xué)鍵的影響,定量分析中的基體吸收和增強(qiáng)效應(yīng)較易校正或克服,譜線簡(jiǎn)單,互相干擾比較少,且易校正或排除。
X 射線熒光光譜法可用于冶金、地質(zhì)、化工、機(jī)械、石油、建材等工業(yè)部門,以及物理、化學(xué)、生物、地學(xué)、環(huán)境科學(xué)、考古學(xué)等。還可用于測(cè)定涂層和金屬薄膜的厚度和組成以及動(dòng)態(tài)分析等。
實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
液體供試品可以直接進(jìn)樣分析,固體供試品可以直接壓片或與適當(dāng)?shù)妮o劑混合處理后壓片進(jìn)樣分析。儀器使用前應(yīng)使用國(guó)家
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他可溯源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正。X射線熒光光譜法中一般應(yīng)選擇強(qiáng)度大、干擾少、背景低的特征譜線作為分析線。
定性分析
根據(jù)每種元素特征X射線熒光譜線可對(duì)供試品中所含元素種類進(jìn)行定性分析。
定量測(cè)定法
標(biāo)準(zhǔn)曲線法、內(nèi)標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、數(shù)學(xué)校正法
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