【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會科學(xué)試驗領(lǐng)域委員會科學(xué)試驗評價技術(shù)委員會(CSTM/FC98/TC04)歸口承擔(dān)的CSTM LX 9804 00961—2022《化學(xué)分析方法準(zhǔn)確度符合性評價通則》團體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟團體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　隨著標(biāo)準(zhǔn)化工作的推進，國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、團體標(biāo)準(zhǔn)等在標(biāo)準(zhǔn)化體制改革下各自發(fā)揮優(yōu)勢，在化學(xué)分析領(lǐng)域推出大量新方法標(biāo)準(zhǔn)。但是這些方法標(biāo)準(zhǔn)中與準(zhǔn)確度相關(guān)的正確度和精密度內(nèi)容的規(guī)范性、合理性、適用性存在各種各樣的問題，亟需建立相關(guān)的評價標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　2021年我國發(fā)布2815個國家標(biāo)準(zhǔn)，其中方法標(biāo)準(zhǔn)1071個，占比38%；行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)3105個，其中方法標(biāo)準(zhǔn)約400個，占比13%。涉及到環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)和材料等各領(lǐng)域。但是分析方法中精密度和準(zhǔn)確度的規(guī)定是否能達到要求，不同的實驗室是否能重現(xiàn)精密度和準(zhǔn)確度的要求，并沒有經(jīng)過驗證和評價。國內(nèi)目前沒有對分析方法準(zhǔn)確度符合性的評價方法。
 

　　開展化學(xué)分析方法準(zhǔn)確度符合性評價研究，有助于規(guī)范分析方法中對精密度和正確度的內(nèi)容描述，滿足方法準(zhǔn)確度符合性評價的實施需求，確保方法中精密度和正確度規(guī)定的合理性和可操作性。
 

　　本文件參照GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》起草。參考GB/T 6379.1-2004測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)　第1部分：總則與定義；GB/T 6379.6-2009測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第6部分：準(zhǔn)確度值的實際應(yīng)用等文件中的部分內(nèi)容編制而成。
 

　　本通則規(guī)定了化學(xué)分析方法準(zhǔn)確度符合性評價的評價原理、評價流程、一般要求和評價結(jié)果報告。本通則適用于化學(xué)分析方法的準(zhǔn)確度評價、方法驗證、方法間精密度比較和方法間正確度比較。
 

　　準(zhǔn)確度符合性評價原理
 

　　選擇具有參照值的多個水平樣品，根據(jù)化學(xué)分析方法的準(zhǔn)確度由精密度和正確度構(gòu)成的原則，分別對方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性進行評價。通過對樣品進行檢測，判定樣品檢測結(jié)果的重復(fù)性是否滿足要求；當(dāng)重復(fù)性滿足要求時，判定樣品檢測結(jié)果和參照值之差是否滿足臨界差要求，得出準(zhǔn)確度是否滿足要求的結(jié)論。
 

　　待評價分析方法的確認(rèn)
 

　　通常確認(rèn)待評價分析方法中以下幾點內(nèi)容：(a)待檢測的產(chǎn)品；(b)待檢測的參數(shù)；(c)檢測的含量范圍；(d)規(guī)范的精密度規(guī)定。
 

　　方法準(zhǔn)確度符合性評價
 

　　對每個委托檢測樣品分別進行2-4次平行測定：(a)如果所有樣品的檢測結(jié)果同時符合方法重復(fù)性限和正確度的規(guī)定，則方法準(zhǔn)確度符合性評價結(jié)果為符合；(b)如果某個樣品的檢測結(jié)果不符合方法重復(fù)性限或(和)正確度的規(guī)定，則增加委托檢測的樣品數(shù)量，補發(fā)兩個與此樣品相近的樣品，重新檢測。若兩個補發(fā)樣品的檢測結(jié)果均符合方法重復(fù)性限和正確度的規(guī)定，則此范圍精密度和正確度規(guī)定合理，準(zhǔn)確度符合性評價結(jié)果為符合；(c)不滿足以上兩種條件，方法準(zhǔn)確度符合性評價結(jié)果為不符合。
 

　　評價結(jié)果報告
 

　　評價結(jié)果報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：(a)被評價化學(xué)分析方法名稱；(b)委托機構(gòu)名稱；(c)被評價化學(xué)分析方法的精密度描述；(d)樣品設(shè)計；(e)數(shù)據(jù)處理和評價原則；(f)分析結(jié)果匯總；(g)評價結(jié)論；(h)試驗附表。