【儀表網 儀表標準】根據市場監(jiān)管總局第26號令《地方標準管理辦法》規(guī)定，現(xiàn)將《土中硫酸鈣的測定 離子色譜法》河北省地方標準網上征求意見稿及編制說明予以公示，面向社會廣泛征求意見，期限為2022年6月23日至2022年7月23日。
 

　　土壤中所含的 CaSO4·2H2O 是水溶鹽組成部分之一，也是水利水電工程天然建筑材料勘察中各種土料勘察和泥巖防滲料的質量技術指標，其含量影響著水利水電工程天然建筑材料勘察工作進程。
 

　　現(xiàn)行的國家標準《土工試驗方法標準》(GB/T 50123-2019)、行業(yè)標準《公路土工試驗規(guī)程》(JTG 3430-2020)中均通過酸浸-質量法計算土壤中硫酸鈣的含量。此方法試驗過程耗時較長、步驟繁瑣，不適合大批量測試工作的快速展開。而且在灰化過程中，易出現(xiàn)灰化過量或灼燒不完全等現(xiàn)象，使得硫酸鈣測試數據為負值，需重新試驗，大大增加工作量。酸浸提-離子色譜法測定土壤中的硫酸鈣，可克服原標準方法的缺陷或不足，而且現(xiàn)階段無此標準方法。
 

　　本標準制定可以提供適合土壤中低中高含量水平硫酸鈣的測試方法以及規(guī)范試驗的質量保證和控制措施，該標準提供一種快速、準確、測定范圍寬、完成大批量樣品的測試方法。離子色譜法測土壤中硫酸鈣含量的標準方法，只需酸浸提，上機測定等試驗過程，采用離子色譜儀測定樣品中硫酸鈣的含量，試驗過程操作簡單、耗時較短、靈敏度高、準確度高。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)則起草。參考GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T 50123 土工試驗方法標準；HJ 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范等文件中的部分內容編制而成。
 

　　本文件規(guī)定了離子色譜法測定土壤中硫酸鈣含量的方法。本文件適用于土壤中硫酸鈣含量的測定。當試樣量為5.0g，進樣量為25μL時，方法的檢出限為0.003g/kg，測定范圍為0.012g/kg~26.9g/kg。
 

　　方法原理：
 

　　試樣中硫酸鹽分別用水和稀鹽酸提取，經凈化柱凈化，陰離子色譜柱交換分離，電導檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。
 

　　儀器設備：
 

　　1.離子色譜儀：由離子色譜儀、操作軟件及所需附件組成的分析系統(tǒng)。
 

　　2.色譜柱：陰離子分離柱和陰離子保護柱。
 

　　3.陰離子抑制器：連續(xù)自動再生膜陰離子抑制器。
 

　　4.分析天平：感量值 0.1 mg。
 

　　5.精密酸度計：測量范圍 0～14；讀數精度≤0.02。
 

　　6.離心機：轉速 3000 r/min～4000 r/min，配有 50 mL 或 100 mL 離心管。
 

　　7.一次性水系微孔濾膜針筒過濾器：尼龍膜，孔徑 0.22 μm。
 

　　8.一次性注射器：1 mL～10 mL。
 

　　9.預處理柱：H 型強酸性陽離子交換柱和 Ag 型交換柱或者同等性能的其他預處理柱。
 

　　分析步驟：
 

　　1.離子色譜分析參考條件
 

　　根據儀器使用說明書優(yōu)化測量條件或參數，可按照實際樣品的基體及組成優(yōu)化淋洗液濃度。
 

　　2.校準曲線繪制
 

　　分別取硫酸鹽標準貯備液(5.8)0.00 mL、0.25 mL 、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL于一系列100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，配制成硫酸鹽濃度分別為0.00 mg/L、2.50 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L、30.00 mg/L、50.00 mg/L、100.00 mg/L的標準系列?？筛鶕粶y樣品的濃度確定合適的標準系列濃度范圍，按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀，記錄峰面積(或峰高)。以硫酸鹽的質量濃度為橫坐標，峰面積(或峰高)為縱坐標，計算校準曲線方程。
 

　　3.試樣的測定
 

　　吸取5.0 mL待測液于10 mL比色管中，加入5滴氯化鋇(5.6)溶液，搖勻。靜置10分鐘，觀察沉淀生成情況。根據校準曲線范圍及沉淀生成情況，將試樣稀釋至合適的倍數(f)，然后將水溶性硫酸鹽浸出液(7.4.1)過H柱、酸溶性硫酸鹽浸出液(7.4.2)依次過Ag柱、H柱，最后過0.22 μm一次性水系微孔濾膜針筒過濾器，注入離子色譜儀，測定硫酸鹽含量，以保留時間定性，儀器響應值定量。
 

　　準確度控制：
 

　　每批樣品至少分析1個土壤有證標準物質，測定結果應在其給出的不確定度范圍內。如果沒有土壤有證標準物質，每批樣品應進行10%～20%的加標回收率測定，樣品數不足10個時，適當增加加標頻次。實際樣品加標回收率應在80%～120%以內。