醋酸甲酯環(huán)己烷甲醇混合樣品分析氣相色譜儀

醋酸甲酯環(huán)己烷甲醇混合樣品分析氣相色譜儀

[基本原理]

色譜定量分析的依據(jù)是，在一定條件下，被測物質(zhì)的重量w與檢測器的響應(yīng)值成正比，即：Wi=Fi Ai

或：Wi=Fih hi

Ai：被測組分的峰面積；hi：被測組分的峰高；Fi：比例常數(shù)（以峰面積表示時(shí)）

Fih：比例常數(shù)（以峰高表示時(shí)）

所以定量時(shí)需要：

（1）準(zhǔn)確測量響應(yīng)信號(hào)A或h。

A或h是*基本的定量數(shù)據(jù)，h可以直接測得，A和其他參數(shù)計(jì)算求得。

如：A=1.065hW1/2

（2）準(zhǔn)確求得校正因子F

響應(yīng)值除正比于組分含量外，與樣品的性質(zhì)也有關(guān)，即在相同的條件下，數(shù)量相等的不同物質(zhì)產(chǎn)生的信號(hào)的大小可能不同。因此，在進(jìn)行定量分析時(shí)需加以校正。

由前述可知：—即單位峰面積所代表的樣品重量，由于受操作條件影響較大，F的測定較困難。所以在實(shí)際操作中都采用相對(duì)校正因子f′。f′為組分i和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的**校正因子之比：

Wi、Ws分別為待測物和標(biāo)準(zhǔn)物之重量；As、Ai分別為待測物和標(biāo)準(zhǔn)物之峰面積。

f′與檢測器類型有關(guān)，而與檢測器結(jié)構(gòu)特性及操作條件無關(guān)。

因物質(zhì)的量可以用重量或摩爾表示，故：

（相對(duì)重量校正因子）

（相對(duì)摩爾校正因子）

其中Mi，Ms——分別為待測物和標(biāo)準(zhǔn)物的分子量

f′、f可以從文獻(xiàn)查得，亦可直接測量。準(zhǔn)確稱量一定重量的待測物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，混勻后進(jìn)樣，分別測得峰面積，即可求其校正因子。

（3）選擇合適的定量方法

常用的定量方法有好多種，本實(shí)驗(yàn)采用歸一法。

歸一法就是分別求出樣品中所有組分的峰面積和校正因子，然后依次求各組分的百分含量。

歸一法優(yōu)點(diǎn)：簡潔；進(jìn)樣量無需準(zhǔn)確；條件變化時(shí)對(duì)結(jié)果影響不大。

缺點(diǎn)：混合物中所有組分必須全出峰；必須測出所有峰面積。

[儀器試劑]

儀器：普瑞GC-9280型氣相色譜儀（配置FID）；

微量注射器：1 μL、5 μL；

三組分混合樣：甲醇，醋酸甲酯，環(huán)己烷

[色譜條件]

色譜柱：GDX-102(60—80目)。

溫度：柱室——100-120℃；檢測器——150℃；汽化室——150℃

載氣：H2 45 mL/min；N2 50 mL/min；空氣400 mL/min

[實(shí)驗(yàn)步驟]

按上述條件開機(jī)調(diào)試，待儀器穩(wěn)定后依次進(jìn)行。

1、定性分析

（1）用1 μL注射器進(jìn)分別進(jìn)甲醇，醋酸甲酯，環(huán)己烷0.1μL，記錄色譜圖，準(zhǔn)確測量各峰的保留時(shí)間（tR）。

（2）在相同條件下進(jìn)0.1 μL—0.2 μL三組分混合樣記錄色譜圖，準(zhǔn)確測量各峰的保留時(shí)間（tR）。

2、測量校正因子

于分析天平上準(zhǔn)確稱取三標(biāo)準(zhǔn)試樣與同一小瓶中混勻，在設(shè)定的條件下進(jìn)樣0.1 μL—0.2 μL，記錄峰面積。

3、定量分析

進(jìn)0.1 μL—0.2 μL未知混合樣。記錄色譜圖，測量峰面積。

4、關(guān)機(jī)。

[數(shù)據(jù)處理]

1、根據(jù)保留時(shí)間確定各峰歸屬。

2、根據(jù)所稱標(biāo)樣重量和各峰面積，計(jì)算相對(duì)校正因子（以甲醇為標(biāo)準(zhǔn)物）。

3、根據(jù)未知樣品中峰面積，用歸一化法計(jì)算待測樣品中各組分的百分含量。