A.
13 苯(C6H6)、甲醇(CH3OH)、乙醛(CH3CHO)、環(huán)氧乙烷(CH2CH2O)、氯乙烯(CH2CHCl)的測(cè)定
A.
13.
1 方法提要
采用氣相色譜法測(cè)定,試樣中的待測(cè)組分經(jīng)色譜柱分離,進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)
法定量。
A.
13.
2 儀器和設(shè)備
氣相色譜儀:帶有氫火焰離子化檢測(cè)器或等效檢測(cè)器,對(duì)苯的檢出限不大于5×10-3 μL/L。
A.
13.
3 參考色譜條件
A.
13.
3.
1 色譜柱
色譜柱1:柱長(zhǎng)3m,內(nèi)徑3mm 的玻璃或不銹鋼柱,內(nèi)裝直徑0.
17mm~0.
25mm 的高分子多孔小
球(GDX-104)固定相,或性能相當(dāng)?shù)纳V柱,用于有機(jī)物的分離。
色譜柱2:柱長(zhǎng)3m,內(nèi)徑3mm 的玻璃或不銹鋼柱,內(nèi)裝直徑0.
17mm~0.
25mm 硅藻土擔(dān)體,涂
敷10%的聚乙二醇20M 的固定相,或性能相當(dāng)?shù)纳V柱。用于有機(jī)物的分離。
色譜柱3:柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑3mm 的玻璃或不銹鋼柱,內(nèi)裝涂敷10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的 SE-30硅氧烷固
定液、直徑0.
17mm~0.
25mm 的101白色擔(dān)體。或性能相當(dāng)?shù)纳V柱,用于痕量苯系物雜質(zhì)的分離。
二氧化碳中相應(yīng)組分在不同色譜柱上的相對(duì)保留值見附錄 B。
A.
13.
3.
2 載氣
氮?dú)?純度不小于99.
999% (φ),且總烴含量低于0.
1×10-6 μL/L,流量約30mL/min。
A.
13.
3.
3 燃燒氣
高純氫:符合 GB/T7445 的規(guī)定,流量約30mL/min。
A.
13.
3.
4 助燃?xì)?
無(wú)油空氣:流量約300mL/min。
A.
13.
4 分析步驟
A.
13.
4.
1 標(biāo)準(zhǔn)氣的制備
采用以二氧化碳或氮?dú)鉃榈讱獾拇郎y(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)氣定標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)混合氣中各待測(cè)組分的體積分?jǐn)?shù)應(yīng)不
大于被測(cè)試樣中該組分的200%,也不小于50%。按 GB/T5274 的規(guī)定制備。
A.
13.
4.
2 測(cè)定
固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應(yīng)氣化后取樣測(cè)定。
將儀器調(diào)整到工作狀態(tài),待穩(wěn)定后進(jìn)樣,測(cè)定并記錄標(biāo)準(zhǔn)氣及試樣氣中各組分色譜峰的保留時(shí)
間及響應(yīng)值。
A.
13.
5 結(jié)果計(jì)算
苯(C6H6)、甲醇(CH3OH)、乙醛(CH3CHO)、環(huán)氧乙烷(CH2CH2O)、氯乙烯(CH2CHCl)的體積
分?jǐn)?shù)φi,單位為微升每升(μL/L),按式(A.
9)計(jì)算:
φi = φsi
×
Ai
A
si
…………………………(A.
9)
式中:
φsi———標(biāo)準(zhǔn)氣中被測(cè)組分的體積分?jǐn)?shù),單位為微升每升(μL/L);
Ai———試樣氣中被測(cè)組分的響應(yīng)值;
Asi———標(biāo)準(zhǔn)氣被測(cè)組分的響應(yīng)值。
試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差
值不大于算術(shù)平均值的10%。
