A.
11 二氧化硫(SO2)、總硫(除SO2 外,以S計)的測定
A.
11.
1 方法提要
采用對硫化物具有選擇性響應(yīng)的火焰光度檢測器(FPD),直接進(jìn)樣測定二氧化碳中總硫;再通過亞
硫酸鈉選擇性吸附反應(yīng)去除二氧化硫,測定除二氧化硫之外的總硫。
A.
11.
2 分析流程
總硫(除SO2 外,以S計)、總硫的分析流程分為 A、B兩種,示意圖見圖 A.
2和圖 A.
3,可根據(jù)實際
情況自行選擇。
A.
11.
2.
1 流程 A
a) 總硫(除SO2)測定流程圖
b) 總硫測定流程圖
說明:
1 ———載氣;
2 ———樣品氣入口;
3 ———進(jìn)樣閥;
4 ———定量管;
5 ———樣品氣出口;
6 ———轉(zhuǎn)換閥;
7 ———脫二氧化硫管;
8 ———檢測器;
9 ———燃?xì)?
10———助燃?xì)狻?
圖 A.
2 流程 A測定流程圖GB1886.
228—2016
1
0
A.
11.
2.
2 流程 B
a) 總硫(除SO2)測定流程圖
b) 總硫測定流程圖
說明:
1 ———載氣;
2 ———樣品氣入口;
3 ———進(jìn)樣閥;
4 ———定量管;
5 ———樣品氣出口;
6 ———轉(zhuǎn)換閥;
7 ———脫二氧化硫管;
8 ———檢測器;
9 ———燃?xì)?
10———助燃?xì)狻?
圖 A.
3 流程 B測定流程圖
A.
11.
3 儀器和設(shè)備
氣相色譜儀:配有火焰光度檢測器(FPD),檢測器對氧硫化碳(COS)的檢測限不大于5×10-3 μL/L;
檢測系統(tǒng)對硫化氫、二氧化硫的吸附損失小于20%。
A.
11.
4 參考色譜條件
A.
11.
4.
1 脫二氧化硫管:聚四氟乙烯材質(zhì),內(nèi)填充干燥的亞硫酸鈉,直徑3mm ,長60mm。
A.
11.
4.
2 載 氣:二 氧 化 碳 氣 或 氮 氣,純 度 不 小 于 99.999% (φ),且 硫 含 量 低 于 0.01μL/L,流 量 約
50
m
L
/
m
in
。
A.
11
.
4
.
3
燃
燒氣:氫氣,流量約100mL/min。
A.
11.
4.
4 助燃?xì)?空氣,流量約30mL/min。
A.
11.
5 分析步驟
A.
11.
5.
1 標(biāo)準(zhǔn)氣的制備
采用以二氧化碳?xì)饣虻獨鉃榈讱獾难趿蚧?、硫化氫、二氧化硫?biāo)準(zhǔn)氣定標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)氣中待測組分的
體積分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于被測試樣的200%,也不小于50%,按 GB/T5274的規(guī)定制備。
A.
11.
5.
2 測定
固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應(yīng)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)后測定。
將儀器調(diào)整到的工作狀態(tài),按照流程 A 或流程 B進(jìn)行總硫、總硫(除SO2)的測定,進(jìn)樣并記錄GB1886.
228—2016
1
1
標(biāo)準(zhǔn)氣和試樣氣的色譜峰響應(yīng)值。
A.
11.
6 結(jié)果計算
總硫的體積分?jǐn)?shù)φ4,單位為微升每升(μL/L),按式(A.
6)計算:
φ4 = φS1 ×
A1
AS1
…………………………(A.
6)
式中:
φS1———標(biāo)準(zhǔn)氣中總硫的體積分?jǐn)?shù),單位為微升每升(μL/L);
A1 ———試樣氣中總硫的響應(yīng)值;
AS1———標(biāo)準(zhǔn)氣中總硫的響應(yīng)值。
總硫(除SO2,以S計)體積分?jǐn)?shù)φ5,單位為微升每升(μL/L),按式(A.
7)計算:
φ5 = φS2 ×
A2
AS2
…………………………(A.
7)
式中:
φS2———標(biāo)準(zhǔn)氣中總硫(除SO2,以S計)的體積分?jǐn)?shù),單位為微升每升(μL/L);
A2 ———試樣氣中總硫(除SO2,以S計)的響應(yīng)值;
AS2———標(biāo)準(zhǔn)氣中總硫(除SO2,以S計)的響應(yīng)值。
二氧化硫(SO2)的體積分?jǐn)?shù)φ6,按式(A.
8)計算:
φ6 =φ4 -φ5
…………………………(A.
8)
式中:
φ4———按式(A.
6)計算的總硫的體積分?jǐn)?shù),單位為微升每升(μL/L);
φ5———按式(A.
7)計算的總硫(除SO2,以S計)的體積分?jǐn)?shù),
單位為微升每升(μ
L
/L
)
。
試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨
立
測
定
結(jié)
果的差
值不大于算術(shù)平均值的10%。
