SP-6600A微量硫分析儀
一.概 述：
1.SP-6600系列微量硫分析儀是一種專門用于測量硫化物的色譜分析儀，它基于色譜柱的分離以及火焰光度檢測器（FPD）對硫化物的選擇性,來進行各種微量硫化 物的測定。由于FPD是一種對硫化合物有高靈敏度和高選擇性的檢測器，因此，該儀器特別適用于環(huán)境 空氣、沼氣.煤氣、天然氣以及石油氣等各種形態(tài)硫以及總硫的測定。
2.FPD對硫化物的檢測原理是：樣品氣通過相應(yīng)的色譜柱，在氣液兩相或氣固兩相中經(jīng)多次連續(xù)不斷的分配平衡，各種硫化物組分達到分離，然后進入FPD。FPD是一種對含硫化合物具有高靈敏度和高選擇性的檢測器。在適當溫度下，含硫化合物在富氫（H2：O2>3：1）火焰中燃燒能生成激發(fā)態(tài)的S2※分子，當其回到基態(tài)時，就發(fā)射出(350～430)nm的特征分子光譜。在394nm強度**，借助于干涉濾光片、光電倍增管和專用放大器，將硫化物的特征光譜濾出并轉(zhuǎn)換成mV信號，經(jīng)AD電路轉(zhuǎn)成數(shù)字信號送色譜工作站及計算機處理。調(diào)用標氣事先做好的模板，求出各組分的相應(yīng)含量及總硫含量。
二.目前國內(nèi)生產(chǎn)微量硫分析儀現(xiàn)狀:
1.大多數(shù)都是采用色譜法對樣品氣的組分進行分離,通過火焰光度檢測器（FPD）把硫化物的含量（濃度）轉(zhuǎn)變成電信號進行數(shù)據(jù)處理,最后得出需要的硫 化物的含量。但烴類和不含硫有機化合物燃燒時發(fā)出的光全靠儀器的濾波系統(tǒng)把它阻擋在光電轉(zhuǎn)換通路之外，基本上都采用干涉濾光片來完成這項工作；而目前的干涉濾光片不可能將烴類燃燒時發(fā)出的光全部濾掉，這樣當烴類和不含硫有機化合物流經(jīng)FPD檢測器時，必然會產(chǎn)生相應(yīng)的信號。這一點很容易用甲烷在儀器上出峰的事實來證明。很顯然，如果樣品氣中含有高級烴類和不含硫有機化合物的時候，用反吹法分析總硫?qū)菇Y(jié)果偏高。另外據(jù)文獻報導(dǎo)，采用雙噴嘴結(jié)構(gòu)的檢測器可以有效防止烴類干擾，但是經(jīng)過我們的試驗效果不太理想。我們分析原因可能是由于CO2在通過FPD時同樣要產(chǎn)生信號，這一點在分析CO2中的硫化物時，前面有一個很高的峰就是CO2產(chǎn)生的信號。
2.硫化物的種類繁多，定性問題一直不容易解決。在實際工作中不可能擁有眾多硫化物的標樣對遇到的硫化物逐一定性，多數(shù)情況下只需要對硫化物進行粗略的定性,即要求確定該組分是否為硫化物，而不必要求確切知道是哪一種硫化物。正如不少用戶的微量硫分析儀廠家在其《使用說明書》中寫到：在實際工作中，多數(shù)情況下只需要對硫化物進行大致的定性。如只需要看無機硫，低沸點有機硫，高沸點有機硫的的分布情況，以便指導(dǎo)脫硫工作的進行,這種情況在許多化工廠是很普遍的。鑒于這種情況，一般分析人員采用的定性手段為：對硫化氫、硫氧化碳，可以用GDX-301柱子進行分離以便定性；對甲硫醇、甲硫醚,乙硫醇、乙硫醚，二硫化碳可以用TCP柱子分離以進行定性；而對高沸點有機硫，一般不作定性，大多數(shù)采用反吹方式測定其總含量,也可直接用反吹法分析總硫，這也是本儀器的一大特點。諸如此類的敘述在其他廠家的儀器使用說明書中并不鮮見，可見大家都默認這種做法。其實，在用以N2做底氣的各種標準氣來檢驗，上述方法是沒有大問題的。但是，請注意！工廠里的樣品氣不可能都類似標準氣，如果樣品氣里含有高級烴類，情況可能就不一樣了。多年前，我們在某化肥廠就發(fā)現(xiàn)了用反吹法分析總硫?qū)菇Y(jié)果偏高這一問題。該儀器采用單柱反吹流程，即在H2S和COS流出色譜柱后對色譜柱進行反向吹掃，反吹峰即為總有機硫（和高級烴類及不含硫有機化合物）產(chǎn)生的信號。（順便說明一下：NH3在這里也會干擾總有機硫的分析結(jié)果）。由于事前已經(jīng)預(yù)計到高級烴類和不含硫有機化合物的干擾并詳細告訴該廠技術(shù)人員該儀器存在的缺陷以及應(yīng)對措施，工作人員和該廠技術(shù)人員共同在現(xiàn)場進行了測試。方法是用兩級溶液吸收樣品氣中的硫化物（和NH3），再通入儀器分析，此時分析出的總有機硫含量可認為是高級烴類和不含硫有機化合物產(chǎn)生的影響；從現(xiàn)場測試結(jié)果看，這個影響值的范圍在0.05～0.18㎎s/Nm3之間。此外，用TCP柱分離有機硫的儀器，也很容易受烴類干擾。因為甲硫醇、甲硫醚,乙硫醇、乙硫醚、二硫化碳、噻吩這幾種常見的有機硫在TCP柱上分離出峰的時間段內(nèi)，某些烴類等有機物可能出峰，這無疑會給有關(guān)人員帶來困惑。舉個例子：某催化劑廠用微量硫分析儀監(jiān)控天然氣中微量硫的含量，某天發(fā)現(xiàn)脫硫后的天然氣中“甲硫醚”升高導(dǎo)致總硫超標，為了保險，更換了使用不久的脫硫劑。此舉引起脫硫劑廠的不滿，認為這么短的時間內(nèi)該脫硫劑不可能穿透，但是因為更換后該峰消失也就不好說什么了。大約半個月后，該甲硫醚又出現(xiàn)了，這次脫硫劑廠堅決不同意更換脫硫劑， 他們用溶液吸收樣品氣中的硫化物（和NH3），再通入儀器分析，結(jié)果甲硫醚基本沒有變化，事實證明該甲硫醚確系烴類或其他化合物產(chǎn)生的信號。
3.用化學吸收的方法雖然可行，但是操作比較麻煩，容易產(chǎn)生一些次生問題，例如吸收不，樣品氣置換不干凈等，而且時間比較長。用色譜法分析硫化物，如何排除烴類（特別是C4、C5以上的高級烴類）和不含硫有機化合物的干擾一直是擺在硫分析工作者面前的一道難題。為此，北京譜丁色譜科技新型微量硫專用分析儀，成功地解決了上述問題。
三、主要特點：
1、具有高溫轉(zhuǎn)化系統(tǒng)，可以將高級烴類和不含硫有機化合物轉(zhuǎn)化為甲烷，將有機硫化合物轉(zhuǎn)化成甲烷和硫化氫；把甲烷和硫化氫分離開是不困難的，這樣就可以很方便地解決烴類和不含硫有機化合物對微量硫分析的影響，使分析結(jié)果更加真實準確。
2、氣路流程創(chuàng)新設(shè)計，具有簡單多變的特殊功能，可以滿足不同對象的分析要求。儀器可以保證不讓樣品氣中的有機硫進入無機硫分析柱，從而避免一般微量硫分析儀間隔一段時間就要對無機硫分析柱進行吹掃（吹掃期間不能分析樣品）的弊端。
3、具有自動取樣進樣系統(tǒng)，可在防爆要求不高的場合（例如中心化驗室或分析小屋等地方）作在線分析儀使用。分析頻率可根據(jù)需要調(diào)節(jié)，最短可到3分鐘一個分析周期。
4、可配CS2滲透源（如果我們?nèi)〉觅Y質(zhì)，它就是一種標準樣源），可以很方便地檢查儀器的性能（重現(xiàn)性和靈敏度），有利于儀器調(diào)整和維修。
5、配備特殊的取樣裝置，使該儀器具有目前**的測量范圍：0.01～1200㎎/m3（以H2S中S計）不用稀釋樣品，極大地方便了用戶，簡化做工作曲線的操作，提高所做工作曲線的質(zhì)量。
6．用H2氣作載氣，與目前同類儀器相比，節(jié)省了高純N2，降低了用戶的使用成本。
四、主要技術(shù)指標：
1．撿出限：小于0.01㎎s/m3（以H2S中S計）。
2．不稀釋測量范圍：0.01～200（500）㎎s/㎡（以H2S中S計）
3. 數(shù)據(jù)重復(fù)性：用瓶裝的H2S標準氣或儀器配備的CS2滲透源氣體連續(xù)進樣分析10次以上，分析結(jié)果的均方根誤差＜5%。
4．色譜柱溫度：室溫～200℃±0.5℃可調(diào)
5．滲透源溫度：室溫～150℃±0.1℃可調(diào)
6．鑒定器溫度：室溫～150℃±1℃可調(diào)
7．轉(zhuǎn)化爐溫度：室溫～900℃±5℃可調(diào)
8．高壓電源：－400V～－800V可調(diào)
五.儀器檢測限測試：
1.測試條件：
色譜柱：GDX柱（2m）
柱 溫：60度 檢測：150度 進樣量：5ml 高壓：-700V
測試樣品：1.37PPm硫化氫 1.06PPm羰基硫氮氣稀釋
稀釋次數(shù) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
硫化氫 | 1.37 | 0.685 | 0.343 | 0.171 | 0.086 | 0.043 | 0.022 | 0.011 | 0.006 |
羰基硫 | 1.06 | 0.53 | 0.265 | 0.133 | 0.066 | 0.033 | 0.017 | 0.009 | 0.005 |
2.分析譜圖：
六．結(jié)束語：
硫化氫檢測限0.008ppm.苯中噻吩0.05ppm,詳情致電北京譜丁色譜科技
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