將水樣置于密封的頂空瓶中，在一定的溫度下經(jīng)一定時間的平衡，水中的揮發(fā)性鹵代烴逸至上部空間，并在氣液兩相中達到動態(tài)的平衡。此時，揮發(fā)性鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。用帶有電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀對氣相中揮發(fā)性鹵代烴的濃度進行測定，從而可計算出水樣中揮發(fā)性鹵代烴的濃度。
二、色譜分析參考條件
色譜儀：帶電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀。
色譜柱：石英毛細管色譜柱，30 m（長）×0.32 mm（內(nèi)徑）×1.0μm（膜厚），固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛細管柱。
氣化室溫度：120 ℃；
柱爐溫度：60℃
檢測器溫度：230℃
載氣流速：1.5 ml/min；
分流比：20：1；
尾吹氣：30 ml/min 。
三、、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
根據(jù)需要購買不同含量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液。開啟后的標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷凍、避光條件下密封保存，或參考生產(chǎn)商推薦的保存條件。
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（甲醇溶劑）：ρ=20.0 mg/L，組分為、
四、、標(biāo)準(zhǔn)中間液
用1 ml 氣密性針移取900μl 甲醇到樣品瓶中，準(zhǔn)確移取100 μl 揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品瓶中，混勻密封，各組分濃度分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的1/10。標(biāo)準(zhǔn)中間液在冷凍、避光條件下密封保存，保存時間不超過1 周。
五、校準(zhǔn)曲線
取5 個頂空瓶，分別稱取3 g NaCl 于各頂空瓶中，緩慢加入10.0ml 實驗用水，再分別加入5 μl、50 μl 和100 μl 的標(biāo)準(zhǔn)中間液及25μl 和50μl 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度。用氣相色譜儀測量系列濃度的揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高或峰面積，以各種揮發(fā)性鹵代烴的含量（μg/L）對應(yīng)其峰高或峰面積繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的線性回歸系數(shù)至少為0.99
六、標(biāo)準(zhǔn)譜圖
GC-17氣相色譜儀的詳細資料
GC-17型氣相色譜儀是在本公司GC-14的基礎(chǔ)上升級換代產(chǎn)品，外觀大氣、結(jié)構(gòu)合理的設(shè)計，同時加載了我公司自主研發(fā)的中英文顯示技術(shù)。使其的自動化水平和整體性能得到了大幅提高。高穩(wěn)定、高靈敏的微電流放大技術(shù)使FID檢測限顯著提高，新型的熱導(dǎo)檢測器靈敏度提高5倍?？s短了國產(chǎn)機型與進口機型的差距，能滿足石油、化工、制藥、食品、環(huán)保、疾控、科研院校以及質(zhì)檢部門。
主要技術(shù)指標(biāo)：
● 中、英文切換顯示技術(shù)，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多達20個顯示界面，信息量豐富，可儲存20套色譜分析數(shù)據(jù)，并可隨時調(diào)用。
● 工業(yè)化設(shè)計外形，新穎大方、美觀實用，結(jié)構(gòu)合理，操作舒適。
● 斷氣保護功能，限度的保護色譜柱及熱導(dǎo)池、電子捕獲檢測器等。
● 八階線性程序升溫功能及智能雙后開門設(shè)計，真正實現(xiàn)了近室溫控制，控溫精度高達±0.1℃滿足寬范圍分析要求。
● 完善的超溫?zé)岜Ｗo及鉑電阻開路、短路報警功能，保證儀器不受損壞。
● 自診斷功能及故障中文提示，使用戶方便的知道問題原因及部位。
● 采用*的FLASH記憶系統(tǒng)，使數(shù)據(jù)保護不再依賴于電池。
● 微機控制FID檢測器實現(xiàn)了自動點火功能。
● 高精度穩(wěn)壓穩(wěn)流模式使氣流精密穩(wěn)定，實現(xiàn)了多路氣路控制系統(tǒng)。
● 高性能的毛細管汽化室，實現(xiàn)了真正意義上的分流/不分流進樣系統(tǒng)。
● 能同時安裝1-4個檢測器?？梢噪pFID或雙TCD或雙ECD或雙NPD運行。TCD帶有雙路柱后補充氣，故可單柱、雙柱、毛細管柱使用。
● 能同時安裝運行1-3套毛細管柱并可同時運行3個檢測器。1臺儀器相當(dāng)于3臺（柱室公用）?；螂pFID雙毛。雙TCD雙毛。雙TCD同時工作，互不影響，載氣可相互獨立。避免了更換色譜柱及檢測器的繁瑣。
● 可實現(xiàn)檢測器的串、并聯(lián)使用，通過事件控制，進行智能自動轉(zhuǎn)換。
● 儀器可安裝轉(zhuǎn)化爐、熱解吸儀、自動進樣器、自動頂空進樣器、裂解器等多種進樣方式?？啥〞r自動采樣，實現(xiàn)自動在線分析。
● 儀器特別適用于各類企業(yè)、技術(shù)、環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、大學(xué)院校、科學(xué)研究等部門。
技術(shù)參數(shù)：
●外型尺寸：520×480×500mm （長×高×寬）
●柱箱尺寸：260×250×150mm （長×高×深）
●色譜柱安裝跨度：152.4mm (6英寸標(biāo)準(zhǔn)接口)
●色譜柱：填充柱外徑 3 ～ 5mm （ 金屬柱或玻璃柱）
●儀器重量： 50Kg
●功率：2500W
●電壓：220±10%
●柱箱控溫范圍：室溫加5℃-400℃ (以1℃增量任設(shè)）
●溫度精度：不大于±0.1℃
●溫度梯度：±1%(溫度范圍100℃-350℃)程序升溫
●升溫速率：0.1-50℃/min(以0.1℃增量任設(shè))
●時間設(shè)定：6000（min）
●程序階數(shù)：8階
電子捕獲檢測器(ECD) 技術(shù)指標(biāo)：
● 噪聲：≤20μV
● 基線漂移：≤150μv/30min
● 檢測限：≤1×10-14g/ml
● 線性范圍：104
● 放射源：63Ni
