LCMS-9030采用全新技術(shù),實現(xiàn)高分辨率和優(yōu)異的準確質(zhì)量數(shù)。為未知化合物鑒定和分子式推導提供可靠信息。其中離子導入單元、四極桿和碰撞池技術(shù),可實現(xiàn)對痕量化合物的高靈敏度檢測。*的UFgrating和iRefTOF技術(shù),超快速加速離子進入飛行管(UF-FlightTube),在這個理想的反射場中飛行并到達檢測器。結(jié)合高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)實現(xiàn)高通量分析。
UFaccumulation™
在進入TOF前進行離子累積,與TOF脈沖時間和數(shù)據(jù)采集周期同步,較大限度地提高靈敏度。
UFgrating™
島津的制造能力使得離子加速電有很高的機械強度。該柵格電極能夠承受超快離子脈沖所需的高電壓。
Funnel MCP
無損微通道板設計較大限度地提高靈敏度。
UF-FlightTube™
質(zhì)量穩(wěn)定性是質(zhì)量準確度的重要前提。UF-FlightTube技術(shù)準確控制飛行管溫度,從而無需頻繁校準,實現(xiàn)更高的分析效率和通量。
iRefTOF ™
該技術(shù)提供一個符合理論計算的理想靜電場。反射器由精心制造的平板電極堆疊而成,在不影響分辨率和靈敏度的情況下使離子轉(zhuǎn)向。
性能特點
優(yōu)良性能,輕松實現(xiàn)
優(yōu)良的質(zhì)量測定準確度
對于高分辨準確質(zhì)量質(zhì)譜(HRAM)而言,質(zhì)量測定準確度是最關(guān)鍵的性能,也是所有應用的基礎。LCMS-9030的質(zhì)量測定準確度可以為未知物鑒定提供高置信度,并且保持長久的穩(wěn)定性。
LCMS-9030優(yōu)良的質(zhì)量測定準確度得益于其智能溫度控制系統(tǒng)和UF-FlightTube技術(shù)可以準確消除內(nèi)部和外部環(huán)境溫度變化的影響。LCMS-9030給客戶帶來了全新的HRAM使用體驗,更可靠的結(jié)果,更輕松的操作,更長時間地連續(xù)測試更多樣品。
質(zhì)量測定準確度的穩(wěn)定性
智能溫度控制系統(tǒng)可以確保質(zhì)量測定準確度在實驗室溫度發(fā)生變化時保持穩(wěn)定。為了說明這一點,在一次校正后,連續(xù)測定不同樣品(質(zhì)量范圍從150 Da~1700 Da)的測定質(zhì)量變化,實驗室溫度在25°C ~ 28°C 間波動。從實驗結(jié)果可以看出,LCMS-9030在連續(xù)60小時的測試中,無需額外質(zhì)量校正,所有化合物的測定誤差未超出理論質(zhì)量的 1 ppm。
寬濃度范圍內(nèi)的質(zhì)量測定準確度
LCMS-9030的高靈敏度以及由寬濃度范圍內(nèi)的質(zhì)量測定準確度帶來的高選擇性,為定量分析開辟了新的基礎。真實的離子計數(shù)確保整個色譜峰洗脫過程中的所有測量結(jié)果都在很窄的提取離子色譜(XIC)窗口內(nèi)。如下圖所示,在維拉帕米(Verapamil)的定量分析中,即使在10 fg上樣量時,質(zhì)量測定誤差也小于1ppm,并且所有數(shù)據(jù)點都在5 ppm的XIC窗口內(nèi)。從而實現(xiàn)了準確、可重復和高選擇性的定量分析。此外,LCMS-9030質(zhì)量測定準確度的穩(wěn)定性使得相同的XIC設置可以輕松地用于一系列不同批次的樣品分析。
Conc. (pg/mL) | Calculated conc. (pg/mL) | Area RSD (%, n = 3) | Accuracy (%, n = 3) |
---|
500 | 523.3 | 1.93 | 104.67 |
100 | 96.3 | 3.78 | 96.50 |
10(LLOQ) | 10.3 | 5.31 | 100.50 |
Averaged Mass Spectrum at Each Concentration
不同采集模式下的質(zhì)量測定準確度
MS/MS質(zhì)譜圖是未知化合物結(jié)構(gòu)解析的關(guān)鍵工具,而數(shù)據(jù)解析的方便性直接取決于MS/MS模式采集下的質(zhì)量測定準確度。得益于能產(chǎn)生高豐度碎片離子的碰撞池技術(shù),LCMS-9030在MS/MS模式下具有與MS模式一樣的高質(zhì)量測定準確度,這對于結(jié)構(gòu)分析是非常理想的。環(huán)孢菌素(Cyclosporine)的MS/MS結(jié)構(gòu)分析結(jié)果如下圖所示,可以看出,與假定結(jié)構(gòu)碎片匹配的離子質(zhì)量誤差都小于1 mDa。另外,在設定不同允許誤差時對m/z 567.3860進行分子式預測的結(jié)果數(shù)目也進一步表明,MS/MS的質(zhì)量測定準確度對結(jié)果正確性的影響是非常直接的。
MS/MS Spectrum of Cyclosporine
Mass Error of Product Ions
Formula Prediction Results for m/z 567.3860
高分辨準確質(zhì)量質(zhì)譜的選擇性
LCMS-9030的高分辨準確質(zhì)量數(shù)據(jù)可以區(qū)分具有相同名義質(zhì)量的化合物。如下圖所示,在分析全血中10 ng/ml的和依替唑侖及其代謝物時,4-羥基(4-Hydroxytriazolam)、α-羥基(α-Hydroxytriazolam)和α-羥基依替唑侖(α-Hydroxy-etizolam)具有相同的名義質(zhì)量,但即使色譜分離不*,每種化合物都可以互不干擾的被分離定量檢測。另外一對具有相同名義質(zhì)量的化合物是(Triazolam)和依替唑侖(Etizolam),其檢測結(jié)果進一步證明LCMS-9030具有可以區(qū)分質(zhì)量差別僅為0.0267 Da的能力,從而提升定量的選擇性。
LCMS-9030 Mass Chromatogram of Etizolam, Triazolam, and Metabolites Spiked at 10 ng/mL in Whole Blood.
傳承于島津三重四極桿的設計
LCMS-9030與島津三重四極桿質(zhì)譜之間的方法轉(zhuǎn)移是非常簡單有效的,這是因為島津的LCMS產(chǎn)品在加熱離子源、離子傳輸聚焦和碰撞池等方面共享了相關(guān)技術(shù)。 這意味著ESI源條件、傳輸透鏡電壓和碰撞能量等關(guān)鍵方法參數(shù)在兩個系統(tǒng)之間是兼容的。LCMS-9030是在三重四極桿質(zhì)譜LCMS-8060的高靈敏度離子技術(shù)的基礎上研制而成的,能產(chǎn)生類似的高質(zhì)量質(zhì)譜圖。
為了使數(shù)據(jù)依賴采集模式(DDA)設置變得容易,LCMS-9030采用了自動碰撞能量(CE)分布功能,以實現(xiàn)有效的碎片化。自動碰撞能量分布功能可以使用戶即使在碰撞能量未知的情況下也能獲得高質(zhì)量的MS/MS圖譜。在下面的示例中,將用自動CE分布功能獲得的QTOF圖譜與在LCMS-8060上獲得的一系列不同碰撞能量的合并譜進行了比較。實驗結(jié)果證明兩者具有很好的一致性,這也證明了LCMS-9030在DDA模式下可以獲得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖。
Product Ion Spectra of Etizolam
Cleavage Pattern of Etizolam
Data Courtesy of Associate Professor Kei Zaitsu (Nagoya University Graduate School of Medicine)
易用易換的離子化單元
除了標配的ESI離子源外,LCMS-9030還有可選配的APCI和雙離子源(DUIS)探針,以滿足各種分析需求。 DUIS雙離子源提供ESI和APCI兩種電離源的組合。
DUIS™ (選配)
雙離子源可同時進行電噴霧電離(ESI)和大氣壓化學電離(APCI)。
每種類型的離子源均采用無線纜、無管路設計,探針可以非常容易地解鎖并取出。只需幾秒鐘,即可輕松地在不同離子源之間進行快速切換。
通過配備CDS,可通過獨立于主探針之外的離子化探針來引入校正標準品。這一選配的副離子化單元可與主探針同時安裝,并可用于所有的探針類型(ESI/DUIS/APCI)。在一套系統(tǒng)中同時使用兩個探針,高濃度校正標準溶液可以在需要時引入,無需切換流路,并且與樣品流路分開以免污染。
島津Nexera Mikros系列微流量液相系統(tǒng)既具有低流速下的高靈敏度,又同時擁有常規(guī)HPLC的可靠性。Micro-ESI 9030接口的設計具有良好的靈敏度和易用性,為Q-TOF提供了微流分析的功能。優(yōu)化的噴針設計較大限度地提高了電離效率和離子傳輸效率,從而實現(xiàn)了高靈敏度、穩(wěn)定運行和較小污染。為了使連接死體積及樣品擴散較小化,島津創(chuàng)新地設計了一種UF-Link™接口,任何用戶都可以輕松正確地安裝微流柱且不會破壞ESI噴針位置。在享受HPLC可靠性的同時,實現(xiàn)微流分析的優(yōu)勢。
Nexera Mikros & Micro-ESI 9030 System
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LCMS, UF-Qarray, UF-Lens, UFsweeper, UFaccumulation, UFgrating, UF-FlightTube, iRefTOF, DUIS, UF-Link and LabSolutions Insight are trademarks of Shimadzu Corporation.