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1.FID檢測器
FID常見問題就是點火問題,要么點火困難,要么點不著火,讓人頭疼不已。正常點火成功能聽到一聲爆鳴聲,如果沒有聽到期待中悅耳的爆鳴聲,建議調(diào)整好心情,從點火三要素排查與解決:一溫度,二線圈,三氣。
(1)點火溫度低達150度;
(2)點火過程線圈發(fā)紅,是亮紅色,不是暗紅色。線圈不發(fā)紅,可用火機嘗試點火;
(3)氫空氣能到達設(shè)定流量,一般30:400或40:400。
注意:使用氣體發(fā)生器需注意后面變色硅膠,如點火失敗可適當提高氫氣流量進行點火嘗試,有條件還可以更換氣瓶嘗試點火。
(4)檢查噴嘴,注意噴嘴有沒有被石墨碎屑堵到,拆下噴嘴可用細銀針疏通,實驗室常備細銀針,堵塞時捅一捅,就又省下一筆費用啦。另外噴嘴可用丙tong或甲醇超聲清洗、烘干(超聲限安捷倫噴嘴)。
如果上述都沒問題,依舊點火失敗,可能就是信號板問題了,這個問題就需要工程師上門診斷或維修更換了。
2.FPD檢測器
FPD點火問題除以上提到的FID的內(nèi)容外,在氣路與儀器設(shè)置都沒有問題的情況下,還可以從以下幾個方面考慮:
(1)檢查上次做完樣后FPD檢測器內(nèi)是否殘留有水蒸氣,建議每次使用后不急于降溫關(guān)機,可以增加溫度到250℃,關(guān)掉火焰,空走1-2h再關(guān)機,下次開機如果還是點不著火,可以先設(shè)置檢測器溫度空走1-2h再點火;
(2)看看廢液管里是否積累了廢液,可以先拿掉廢液管,點著火之后再安裝回去;
(3)注意濾光片和光電倍增管,關(guān)機狀態(tài)下拆光電倍增管和清潔濾光片,注意要小心取出,用擦鏡紙小心除去濾光片兩邊鏡面上的污染物,干凈后再裝回檢測器;
(4)檢查點火線圈,可用萬用表量通斷路,如果斷路,更換新的點火線圈;
(5)點火線圈的密封圈老化漏氣也會導(dǎo)致點火失敗,可以更換密封圈,如果沒有這個密封圈,可以用襯管O圈代替。(襯管O圈含有S,如果用FPD做S,會導(dǎo)致基線略微升高)
注意:FPD和FPD+構(gòu)造不同,毛細管伸入的長度也不同,配有專門的量具,量具不可混用,如量具丟失,可以自己量好。7890A配FPD 145mm,7890B配FPD+ 137.5mm,6890配FPD 153mm。
3.ECD檢測器
ECD要特別重視污染問題。污染來源可能是載氣純度達不到使用要求(使用高純氮氣五個9較合適,載氣進儀器前可以加裝氣體凈化器,觀察氣體凈化器氧氣部分有沒有變色失效,失效后注意更換),分析樣品的殘留,以及溶劑選擇不當?shù)取?/p>
如果出現(xiàn)噪聲增大,信噪比下降,基線漂移變大,線性范圍變小等現(xiàn)象,則提示ECD可能受到污染。如污染比較輕,我們在實驗室可以用高溫烘烤的方法簡易處理。
操作如下:
用死堵堵住檢測器端,卸下色譜柱,調(diào)N2尾吹氣至50-60mL/min,檢測器溫度升至350℃左右(Ni63源),保持4-8h,(在此期間可以順帶老化色譜柱)再冷卻至通常操作溫度。如果有效但還不夠,可以反復(fù)操作。
注意:ECD檢測器極怕氧氣,長時間不用時切記用死堵堵死。
如有色譜儀需求,歡迎咨詢上海禹重實業(yè)有限公司.
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