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離子色譜影響保留的因素

2021-01-05標簽:離子色譜

    Cl-和SO42-與季銨陽離子之間的作用力不同,即在固定相上的保留程度不同,導(dǎo)致不同陰離子相互分離。
 
    離子色譜影響保留的因素
 
    (1)淋洗液流速和分離柱長度
 
    與HPLC相似,vanDeernter曲線表明,理論塔板高度僅在非常低的流速時才會有影響。因此,可由增加流速來改變保留時間而并不明顯地降低分離效率。流速和保留時間之間存在一種反比的關(guān)系,但是流速的增加受分離柱最大操作壓力的限制。另外,用降低流速來改善分離效率的辦法在有限范圍內(nèi)是可能的,因為淋洗液的pH、離子強度不受流速改變的影響,待測離子的洗脫順序也不受流速的影響。
 
    分離柱的長度影響理論塔板數(shù)(即柱效)。若兩支分離柱串聯(lián),分離效率將會增加,這樣可以使具有相似保留特性的離子之間得到較好的分離,同時保留時間也增加。分離柱的長度也影響柱子的交換容量,當樣品中被測離子的濃度遠小于其他離子的濃度時,可用長分離柱來增加柱容量。
 
    (2)與固定相有關(guān)的因素
 
    抑制型離子色譜中,固定相的改變決定著離子的選擇性。主要包含兩個方面的原因:第一,在離子色譜中主要是由離子交換樹脂與帶電荷的溶質(zhì)離子之間的相互作用來決定待測離子的洗脫順序;第二,必須選擇適當?shù)囊种菩碗妼?dǎo)檢測器與洗脫液相匹配。抑制型離子色譜中固定相的選擇性主要由三個因素決定:樹脂的組成、離子交換位置的類型和離子交換位置的結(jié)構(gòu)。
 
    (3)與流動相有關(guān)的因素
 
    抑制型離子色譜在固定相確定之后,為了更好地控制和提高離子交換的選擇性,流動相的選擇也是非常重要的。淋洗液的選擇與所用的檢測器有關(guān),直接電導(dǎo)檢測和抑制型電導(dǎo)檢測所用的淋洗液不僅在濃度和pH上不同,而且在類型上也存在著很大的差異。選擇流動相主要考慮的因素有淋洗液的離子組成、離子濃度和pH、非離子型淋洗液溫度及其改進劑。
 
    (4)溫度
 
    HPLC中,保留時間是隨溫度的增加而減小,保留時間改變的范圍僅為10%~15%。離子色譜中,溫度對保留時間的影響較HPLC中明顯,因為溫度對電解質(zhì)的影響大于對非電解質(zhì)的影響。離子色譜中離子的保留分為吸熱和放熱兩種過程。離子色譜交換過程為放熱時,保留時間隨溫度的增加而減小;離子交換過程為吸熱時,保留時間隨溫度的增加而增加。即隨溫度的增加,某些離子的保留時間可能增加,而另一些離子的保留時間可能會減小。因此,可由改變柱溫來改變選擇性。
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