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高頻感應(yīng)爐的加熱方式是通過(guò)電子管振蕩電路產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng),然后加到樣品之上,對(duì)樣品進(jìn)行感應(yīng),產(chǎn)生渦電流(渦流),從而產(chǎn)生焦耳熱,使樣品迅速升溫熔化,所以稱為高頻感應(yīng)爐。 高頻爐燃燒性能穩(wěn)定,操作方便,自動(dòng)化程度高,如與紅外分析儀相配套。將會(huì)取得準(zhǔn)確可靠的碳硫分析結(jié)果。
1. 高頻感應(yīng)爐對(duì)添加劑 的要求
⑴ 選用添加劑是導(dǎo)電導(dǎo)磁材料,在燃燒過(guò)程中是放熱反應(yīng),它與樣品氧化物熔融時(shí)形成互熔的流體。揮發(fā)物不吸附CO2和SO2。
⑵ 添加劑中碳、硫含量要低,ω(C)<0.001%、ω(S)<0.0005%。碳、硫空白值越小越好。
⑶ 添加劑與樣品氧化熔融時(shí),對(duì)坩堝無(wú)腐蝕作用,以免在燃燒過(guò)程中坩堝開裂、滲漏。
⑷ 添加劑鎢的粒度控制在 0.84~0.42㎜之間,孔隙度15%左右,表面致密光滑,這樣可防止氧氣流吹擾,又能快速氧化燃燒,還可減少表面吸附。
2.鎢粒添加劑 鎢粒是高頻爐常用添加劑,它的特點(diǎn)是:
(1)鎢是zui難熔化的金屬,它的熔點(diǎn)為3380℃。電弧溫度才能將鎢熔化。由此,電燈泡中常用鎢絲。它能用作添加劑,是因?yàn)殒u容易氧化。而鎢的氧化,鎢粒在溫度高于650℃時(shí)通氧就開始氧化并發(fā)出大量的熱?;瘜W(xué)反應(yīng)式如下:
1W+3/2O2=WO3,ΔH=-840.11KJ•mol
此反應(yīng)具有發(fā)熱值高、反應(yīng)速度快,生成疏松狀的WO3。
(2) 三氧化鎢,屬酸性氧化物。它的生成有利于CO2和SO2的釋放,其熔點(diǎn) 1473℃,沸點(diǎn)大于1750℃。WO3有一個(gè)重要特性,即溫度在900℃以上有顯著的升華,有部分WO3揮發(fā)。由于WO3的逸出,增加了碳硫的擴(kuò)散速度,使試樣中碳、硫充分氧化。揮發(fā)WO3的在700~800℃又轉(zhuǎn)化為固相,覆蓋在管道中尚存的Fe2O3上,阻止了SO2催化轉(zhuǎn)化為SO3,防止了管道對(duì)硫的吸附,從而保證了碳、硫分析結(jié)果的可靠性。另外鎢空白值低,可用于低碳、低硫的測(cè)定。因此,鎢粒添加劑在高頻爐燃燒中得到廣泛應(yīng)用。
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