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原子吸收光譜法的原理

蒸汽中待測元素的氣態(tài)基態(tài)原子會(huì)吸收從光源發(fā)出的被測元素的特征輻射線，具有一定選擇性，由輻射減弱的程度求得樣品中被測元素的含量。
當(dāng)輻射通過原子蒸汽，且輻射頻率等于原子中電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量的頻率時(shí)，原子從入射輻射中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收。
原子吸收光譜是由于電子在原子基態(tài)和激發(fā)態(tài)之間躍遷產(chǎn)生的。每一種原子的能級結(jié)構(gòu)均是的，故原子有選擇性的吸收輻射頻率。因此，在所有情況下，均可產(chǎn)生反映該種原子結(jié)構(gòu)特征的原子吸收光譜。

原子吸收光譜檢測方法

原子吸收原子化法常見四種方法有火焰法、石墨爐法、氫化物法和冷原子吸收法。

1、氫化物發(fā)生法

氫化物發(fā)生法適用于容易產(chǎn)生陰離子的元素，如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。這些元素一般不采取火焰原子化法檢測，而是用處理，因?yàn)榫哂羞€原性，可以將這些元素還原成為陰離子，與中電離產(chǎn)生的氫離子結(jié)合成氣態(tài)氫化物。
如土壤監(jiān)測中運(yùn)用流動(dòng)注射氫化物原子吸收檢測河流中所含的沉積物汞和砷，經(jīng)過試驗(yàn)后，檢出砷限為2ng/L，精密度為1.35%至5.07%，準(zhǔn)確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L，精密度為0.96%至5.52%，精準(zhǔn)度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡便，且準(zhǔn)確度和精密度非常高，能更好的測試和分析環(huán)境樣品。
2、石墨爐原子吸收光譜法

石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問題。
石墨爐原子化的出現(xiàn)非常之重要，對于火焰原子化有著較為明顯的性，與火焰原子化技術(shù)對比，靈敏度提高到3到4個(gè)數(shù)量線，達(dá)到了10-12至10-14g的靈敏度，但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現(xiàn)性還沒有火焰法高，當(dāng)待測樣品比較復(fù)雜時(shí)，產(chǎn)生的結(jié)果會(huì)有很大的誤差。
3、火焰原子吸收光譜法

目前，火焰原子吸收光譜法還是應(yīng)用廣泛的方法。因?yàn)槠鋵Υ蠖鄶?shù)的元素都適用，而且具有速度快，成本低，操作簡單，結(jié)果誤差不大的優(yōu)勢。

干擾及其消除方法

原子吸收分光光度計(jì)存在的干擾通常有5種，分別是化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾以及背景干擾。
1、化學(xué)干擾

化學(xué)干擾是原子吸收分析中相對常見的。產(chǎn)生化學(xué)干擾的主要原因是被測元素形成穩(wěn)定或難熔的化合物不能離解出來所致。它又分為陽離子干擾和陰離子干擾。在陽離子干擾中，有很大一部分是由于被測元素與干擾離子形成難熔混晶體，如鋁、鈦、硅對堿士金屬的干擾；硼、鈹、鉻、鐵、鋁、硅、鈦、鈾、釩、鎢和稀士元素等，易與被測元素形成不易揮發(fā)的混合氧化物，使吸收降低；也有增大吸收(增感效應(yīng))的，如錳、鐵、鈷、鎳對鋁、鎳、鉻的影響。陰離子的干擾更為復(fù)雜，不同的陰離子與被測元素形成不同熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的化合物而影響其原子化，如磷酸根和硫酸根會(huì)抑制堿土金屬的吸收。其影響的次序?yàn)椋篜O43->SO42->CL->NO3-、>CLO4-。
消除化學(xué)干擾常用的方法：（1）利用溫度效應(yīng)和火焰氣氛。如在空氣-乙炔火焰中測定鈣時(shí)，PO43-和SO42-對其有明顯的干擾，但在一氧化二氮-乙炔火焰中可以消除。測定鉻時(shí)，用富燃的空氣-乙炔火焰可得到較高的靈敏度；在一氧化二氮-乙炔火焰的紅羽毛區(qū)，干擾現(xiàn)象就大大地減少。
（2）加入釋放劑。釋放劑是指能與干擾元素形成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物而釋放被測元素的試制。如加入鍶鹽或鑭鹽，可以消除PO43-、鋁對鈣、鎂的干擾。
（3）加入保護(hù)絡(luò)合劑。保護(hù)絡(luò)合劑與被測元素或干擾元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。如加入EDTA可以防止PO43-對鈣的干擾。8-羥基喹啉與鋁形成絡(luò)合物，可消除鋁對鎂的干擾。加入F-可防止鋁對鈹?shù)母蓴_。
（4）加入助熔劑。氯化銨對很多元素有提高靈敏度的作用，當(dāng)有足夠的氯化銨存在時(shí)，可以大大提高鉻的靈敏度。
（5）改變?nèi)芤旱男再|(zhì)或霧化器的性能。在高氯酸溶液中，鉻、鋁的靈敏度較高，在氨性溶液中，銀、銅、鎳等有較高的靈敏度。使用有機(jī)溶液噴霧，不僅改變化合物的鍵型，而且改變火焰的氣氛，有利于消除干擾，提高靈敏度。使用性能好的霧化器，霧滴更小，熔融蒸發(fā)加快，可降低干擾。
（6）預(yù)先分離干擾物。如采用有機(jī)溶劑萃取、離子交換、共沉淀等方法預(yù)先分離干擾物。
（7）采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。此法不但能補(bǔ)償化學(xué)干擾，也能補(bǔ)償物理干擾。但不能補(bǔ)償背景吸收和光譜干擾。
2、物理干擾

當(dāng)溶液的物理性質(zhì)(粘度、表面張力等)發(fā)生變化時(shí)，吸入溶液的速度和霧化率也發(fā)生變化，因而影響吸收的強(qiáng)度。為了克服物理干擾，采用稀釋試液或在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與試液相同基體的辦法或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。
3、電離干擾

當(dāng)火焰溫度足夠高時(shí)，中性原子失去電子而變成帶正電的離子，使火焰中的中性原子數(shù)目逐漸減小，導(dǎo)致測定靈敏度的降低，工作曲線向吸光度坐標(biāo)方向彎曲。這種現(xiàn)象存在于堿金屬和堿土金屬等電離勢較低的元素。為了消除電離干擾，一方面適當(dāng)控制火焰的溫度(采用富燃火焰)，另一方面在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶波中加入大量容易電離的元素，如鉀、鈉、銣、銫，以抑制被測元素的電離。
4、光譜干擾

它是由于光源、樣品或儀器使某些不需要的輻射光被檢測器測量所引起的。它能使靈敏度降低，工作曲線彎曲，也會(huì)引起測定結(jié)果偏高等。一般采用較窄的光譜通帶、提高光源的發(fā)射強(qiáng)度、選擇其他的分析線，預(yù)先分離干擾物等方法去消除。
5、背景干擾

這里所指的背景干擾主要是背景吸收。它包括光散射、分子吸收和火焰吸收。可采用鄰近非吸收線或鄰近低靈敏度的吸收線(與分析線相差在10nm內(nèi))、連續(xù)光源(如氘燈、碘鎢燈)、塞曼效應(yīng)和自吸等方式進(jìn)行校正?；鹧嫖湛捎谜{(diào)零的方法迸行校正。

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