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熱分析儀在電子材料中有哪些應(yīng)用？

來源：深圳泰立儀器儀表有限公司 2024年11月22日 07:34

熱分析儀在電子材料中有哪些應(yīng)用？

熱分析在電子材料中應(yīng)用非常廣泛，例如：電子芯片、電路板、導(dǎo)熱膜……測量電路板的爆板行為、熱管理材料的導(dǎo)熱性能、熱穩(wěn)定性等。

聚醚酰亞胺的玻璃化轉(zhuǎn)變

聚醚酰亞胺是一種芳香族無定型的熱塑性材料，其結(jié)構(gòu)中既有醚鏈段又含有酰亞胺基團。它具有很好的耐火性和熱穩(wěn)定性，也有很好的耐化學(xué)腐蝕性，還是一種很好的絕緣材料，具有極低的產(chǎn)煙量。它通常被用作耐熱產(chǎn)品，如用于微波爐內(nèi)膽和電路板。

圖中顯示，樣品在225.2°C（中點）有一個吸熱臺階，此為樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變過程，整個過程中的比熱變化為0.21J/g*K。另外，樣品在整個測試溫度范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，樣品比熱升高導(dǎo)致熱流值逐漸增大。

激光閃射法測量碳納米管增強PEEK樹脂

將納米顆粒填充到聚合物基體中可以調(diào)控聚合物的力學(xué)性能和熱物性。這里我們利用LFA來研究填充不同含量碳納米管（CNT）的PEEK樹脂從室溫到200°C下的熱擴散系數(shù)。

從上圖來看，總的趨勢是熱擴散隨著溫度升高而逐漸減小。聚合物基體的無定形部分的玻璃化轉(zhuǎn)變出現(xiàn)在150°C至170°C范圍。填充不同含量碳納米管的熱擴散差異顯著，熱擴散系數(shù)隨碳納米管含量增加而升高。本例體現(xiàn)了碳納米管填充含量即使變化很小也可以被LFA檢測區(qū)分出來。

激光閃射法測量PEEK樹脂

聚醚醚酮PEEK是一種具有高熱穩(wěn)定性和高力學(xué)性能的熱塑性塑料，同時具有出色的耐候性被廣泛應(yīng)用在軸承、活塞、泵、壓縮機閥、電纜絕緣等場合。此外，這種碳纖維增強的PEEK由于出色的強度/重量比和寬廣的使用溫度范圍，還可應(yīng)用在航天航空和電子電路領(lǐng)域。通過LFA可以測量PEEK材料的熱擴散、比熱以及導(dǎo)熱系數(shù)。

從上圖來看熱擴散隨著溫度升高而逐漸減小，比熱隨著溫度升高而增加。在150°C～170°C范圍，熱擴散和比熱上均出現(xiàn)由于玻璃化轉(zhuǎn)變而產(chǎn)生的臺階，然而導(dǎo)熱系數(shù)基本上隨溫度呈線性增加，沒有出現(xiàn)突變臺階。本例反映LFA447能夠出色分析聚合物材料的熱擴散和導(dǎo)熱性能，同時也可以檢測到材料的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。

LFA測試碳復(fù)合材料

碳材料可在一些要求苛刻的應(yīng)用場合替代金屬部件，比如戰(zhàn)斗機的發(fā)動機燃燒系統(tǒng)。碳材料質(zhì)量輕、化學(xué)惰性、高溫下強度高，比強度甚至比高溫合金還要高。如今這類材料被廣泛用在飛機、賽車剎車、真空爐管件、化學(xué)反應(yīng)器等領(lǐng)域。利用LFA427來測量碳復(fù)合材料的熱物性指標。

室溫以上熱擴散和導(dǎo)熱隨溫度升高而降低。同一材料的兩個樣品測試結(jié)果具有很高的重復(fù)性。比熱隨著溫度升高而增大，這一趨勢符合Debye定律。所測試的數(shù)據(jù)也是典型的石墨復(fù)合材料的結(jié)果。說明LFA427能夠精確分析碳材料在超高溫下的熱物性數(shù)據(jù)。

聚丙烯碳納米管（CNT）復(fù)合材料

在聚合物基體里添加納米顆粒，可以控制和改善聚合物的機械性與熱物性，使其有更廣泛的應(yīng)用。在這里我們用LFA來研究碳納米管（CNT）對材料熱導(dǎo)率的影響。我們測試了不同CNT含量的聚丙烯樣品從室溫到150℃范圍內(nèi)熱導(dǎo)率。通過樣品的密度、比熱以及熱擴散系數(shù)計算可得到樣品的熱導(dǎo)率。

熱導(dǎo)率隨溫度的增加的變化規(guī)律與非晶結(jié)構(gòu)樣品（非晶或部分結(jié)晶樣品）一致。不同CNT含量的樣品測試結(jié)果有明顯差異。當樣品中CNT含量低于3%時，CNT含量的少量增加就可導(dǎo)致樣品熱導(dǎo)率的顯著提高。但樣品中CNT含量超過3%時，熱導(dǎo)率的提高變慢。這個例子充分證明了LFA測試方法能提供可靠數(shù)據(jù)用于研究CNT對聚合物基體的影響。

固化過程的準確分析

膠粘劑在一定條件下固化，雖然可以獲得良好的力學(xué)性能，但是由于固化不，并非能夠獲得良好的耐久性能，所以材料的固化行為會直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量，使用常規(guī)熱分析手段（DSC，DMA）雖然可以檢測材料的固化行為，但是難以實時在線檢測，而其對于生產(chǎn)工藝過程中的不同溫度和不同壓力等條件更是難以滿足，而耐馳介電分析儀（DEA）不僅可以在線測試膠粘劑的固化行為，還可以提供多種傳感器以滿足不同的工藝條件。

從測試曲線中可以看出，隨著溫度（紅色曲線）的升高，離子粘度（綠色曲線）降低。15分鐘后，溫度恒溫在175℃，離子粘度開始增大，結(jié)構(gòu)膠粘劑開始發(fā)生固化，40分鐘后，離子粘度不再發(fā)生變化，固化度達到99%，固化完成。圖中離子粘度是離子電導(dǎo)率的倒數(shù)，而離子電導(dǎo)率是通過損耗因子計算所得。

壓敏陶瓷元件含水量研究

無源電子元件包括電阻、電容、電感、二極管和壓敏電阻等。壓敏電阻相當于一個反向二極管，其電阻對電壓有一定的依賴性，這些電子元件會通過表面貼裝技術(shù)（SMD）或者通孔技術(shù)焊接在電路板上。通過熱分析（特別是熱重分析）可以表征產(chǎn)品的性能以達到質(zhì)量控制的目的，而質(zhì)譜聯(lián)用可以對樣品的逸出氣體進行深入分析，這對產(chǎn)品的開發(fā)和生產(chǎn)也有很大幫助。

通過熱重和質(zhì)譜聯(lián)用分析，可以將良品和不合格樣品區(qū)分開來，上圖中分別對兩類樣品進行了重復(fù)性測試。不合格產(chǎn)品有兩個質(zhì)量變化為0.05%的失重過程，而良品僅有一個0.03%的失重過程；從質(zhì)譜數(shù)據(jù)分析可以看出，失重的來源為樣品中含有的水分，而在不合格產(chǎn)品中，在250°C時檢測到大量水分，這會影響產(chǎn)品與電路板的焊接過程。

液態(tài)樣品支架測試硅脂的導(dǎo)熱

硅脂具有很好的熱穩(wěn)定性、高介電強度、穩(wěn)定性、耐腐蝕性和低揮發(fā)等性能，長時間使用時具有持久潤滑性且不干燥。它作為潤滑劑常用于橡膠和塑料材料、保護涂層、閥門或O型圈潤滑劑、釋放劑、電器絕緣和密封等領(lǐng)域。對于LFA測試，樣品的厚度需要預(yù)先確定，使用特殊樣品支架可以固定樣品厚度，用于測試液體和糊狀樣品。測試時熱量會通過支架容器（坩堝和蓋）傳遞，因此需要使用三層模型進行計算獲得樣品的熱擴散系數(shù)。

從圖中可以看出，樣品的熱物性（比熱和導(dǎo)熱系數(shù)）隨著溫度的升高線性增大，其中比熱是通過DSC測試獲得。結(jié)果表明LFA測試不僅適用于常規(guī)固體塊狀樣品，還可以測試液體等特殊樣品。通過液體支架和三層模型的配合可以準確快速地測得液體和糊狀樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。

釔鋇銅氧化物的熱處理過程

釔鋇銅氧化物是一種高溫超導(dǎo)體。1911年H. Kammerling-Onnes發(fā)現(xiàn)超導(dǎo)現(xiàn)象，直到1986年金屬超導(dǎo)體的臨界溫度都在液氦沸點溫度附近。YBCO是一種臨界溫度超過液氮沸點溫度（77K）的超導(dǎo)材料。YBCO的超導(dǎo)性能與氧含量及其結(jié)構(gòu)關(guān)聯(lián)密切，而這些性能可以通過不同的熱處理進行改變。高溫超導(dǎo)材料可以應(yīng)用在超導(dǎo)磁鐵、電線、限流器和約瑟夫遜超導(dǎo)結(jié)等領(lǐng)域。

上圖為YBCO樣品的TG和DSC結(jié)果，其中實線為升溫結(jié)果，虛線為降溫結(jié)果。升溫過程中，樣品因水蒸氣揮發(fā)和內(nèi)部反應(yīng)導(dǎo)致三步失重，降溫過程也有相對應(yīng)的TG和DSC變化。STA測試結(jié)果可以用于指導(dǎo)氧化物類樣品（如高溫超導(dǎo)材料）的制備過程或表征樣品性能。

鉆石/陶瓷復(fù)合材料導(dǎo)熱測量

高效散熱器件是現(xiàn)代微電子工業(yè)得以快速發(fā)展的一個關(guān)鍵環(huán)節(jié)，鉆石或許是該應(yīng)用場合的*佳材料，但是價格成本很高，特別是大塊的。隨著科技發(fā)展，現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)也能夠生產(chǎn)出成本可接受的小鉆石顆粒，因此有許多研究人員嘗試開發(fā)比純銀或純銅（導(dǎo)熱系數(shù)約400W/m*K）還要好的高導(dǎo)熱復(fù)合材料。此外，有些情況下金屬材料不能用作基體，只能使用高導(dǎo)熱陶瓷作為基體。

使用陶瓷作基體材料，陶瓷與鉆石之間的熱傳導(dǎo)較為匹配。此處陶瓷復(fù)合材料的測量結(jié)果比電子封裝上的純金屬散熱器件（銅大約406 W/m*K）的典型值要高。
PbTe-Ge和PbTe-Ge1-xSix合金導(dǎo)熱系數(shù)的測量

在碲化鉛材料PbTe-Ge和PbTe-Ge1-xSix中，通過調(diào)整Ge和Si的含量可以很容易調(diào)節(jié)合金的導(dǎo)熱系數(shù)。

上圖結(jié)果是在25oC到320oC溫度范圍內(nèi)獲得。圖A顯示Ge不同的含量對PbTe的晶格導(dǎo)熱系數(shù)有很大的影響。在整個溫度范圍內(nèi)，隨著Ge含量的降低，晶格導(dǎo)熱系數(shù)降低。另外，在上述體系加入Si元素后，晶格導(dǎo)熱系數(shù)進一步降低（圖B）。當Ge和Si的混合比例不變，將Ge0.8Si0.2含量降低時，可以看到類似的行為(圖C)。圖D顯示當Ge-/Ge- si的比例為5%時能夠得到*佳晶格導(dǎo)熱系數(shù)。

電極材料與電解液的兼容性

研發(fā)新型鋰離子電池時，需要研究不同電池組分的化學(xué)兼容性和熱分解的可能性。當電池成分復(fù)雜，存在多相反應(yīng)的情況下，通過測試更大尺寸的樣品，可以適當提高反應(yīng)速率和熱力學(xué)的測量精度。

上圖展示的是某陽極材料和不同電解質(zhì)的反應(yīng)情況對比，圖中顯示了可能發(fā)生的各種不同反應(yīng)。在評估哪種組合成分的電池更安全時，反應(yīng)的起始溫度和反應(yīng)速率的大小都是重要標準。此類絕熱測試可以采用ARC244/254，或者MMC274 Nexus。

鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩(wěn)定性（QMS）

鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設(shè)計內(nèi)在更安全、更高效的電池系統(tǒng)時，該正極材料的熱穩(wěn)定性也是一個重要因素。

在本例中，經(jīng)過脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出，放入NETZSCH STA449F1 Jupiter與QMS 403 Aolos Quadro聯(lián)用設(shè)備中進行分析。正極材料在升溫過程中顯示有幾個離散的分解臺階。在聯(lián)用質(zhì)譜的幫助下，可以很容易地理解材料的分解路徑，以及正極材料經(jīng)過循環(huán)后的深層結(jié)構(gòu)變化。

硅片-熱物理性質(zhì)

本例中，硅片的物理性質(zhì)由LFA 457 MicroFlash測試。從-100 oC到500 oC，導(dǎo)熱性能和熱擴散系數(shù)持續(xù)降低。

比熱值用DSC 204 F1 Phoenix測定。數(shù)據(jù)點的標準偏差小于1 %。

熱重復(fù)雜氣氛下的測試

利用熱重分析儀測量樣品質(zhì)量隨時間/溫度的變化，可以對聚合物或混合物的組成及各組分所占的比例進行分析。從保護儀器的角度出發(fā)，常規(guī)的TG測試建議采用動態(tài)吹掃氣氛，如N2、Ar或Air，但是對于某些特殊場合，比如塑料或橡膠的成分比例測試，可以考慮真空下測試（前提是確保真空下樣品反應(yīng)釋出的氣體對儀器沒有危害），因為真空氣氛能夠降低小分子的沸點，達到分離失重臺階的目的。

圖1為三元乙丙橡膠在動態(tài)氣氛（N2切換成Air）下的測試結(jié)果，其中紅色曲線為TG（質(zhì)量變化%）曲線，綠色曲線為DTG（質(zhì)量變化率）曲線，TG曲線記錄各反應(yīng)過程中樣品質(zhì)量的變化，結(jié)合DTG曲線可以判斷各反應(yīng)發(fā)生的起始/終止溫度。從圖上可以看出，此樣品在室溫-420℃發(fā)生了一步反應(yīng)，失重量為13.80%，此步反應(yīng)為增塑劑的揮發(fā)；420-570℃間為第二步反應(yīng)，失重量為36.85%，此步反應(yīng)為高分子主鏈的分解；600-820℃范圍內(nèi)為第三步反應(yīng)，失重量為6.68%，對應(yīng)無機填料的分解；轉(zhuǎn)換成空氣后的反應(yīng)為碳骨架的燃燒，失重量為29.91%。

但是，一步反應(yīng)和第二步反應(yīng)有重疊，影響了一步反應(yīng)的終止點的判斷，導(dǎo)致難以準確測定增塑劑和高分子組分各自的含量。

圖2所示為同種材料在真空下的測試結(jié)果，由于真空下增塑劑的沸點降低，在較低的溫度揮發(fā)出來，這樣就能有效區(qū)分一步反應(yīng)和第二步反應(yīng)，準確測得增塑劑和高分子組分的含量，分別為22.30%和27.89%。

為了進一步驗證此方法，測試一個含量已知的橡膠樣品，上圖3所示為樣品在真空-N2-Air復(fù)雜氣氛下的測試結(jié)果，在真空氣氛下升溫到600℃，在氮氣氣氛下恒溫過渡10min后，切換成空氣氣氛升溫到900℃。在真空氣氛下，橡膠中的添加劑先揮發(fā)出來（約300℃前），失重量為20.43%（理論值20.6%）；300-600℃范圍內(nèi)，高分子主鏈分解，失重量為42.57%（理論值41.9%）。切換成空氣后，碳骨架燃燒，失重量為9.08%（理論值9.1%）。
綜上可見，在保證儀器安全的前提下，對于某些應(yīng)用，真空測試不失為一種有效分離失重臺階的方法。

Concavus坩堝可以獲得更好的DSC測試重復(fù)性

選擇恰當?shù)嫩釄鍖τ谔岣?DSC 測量重復(fù)性非常重要。此文對比了標準鋁坩堝和Concavus坩堝的測量重復(fù)性。
同一批次的兩個聚丙烯樣品，一個樣品11.00mg置于Concavus坩堝中，第二個樣品10.94mg置于標準鋁坩堝中。每個樣品在DSC 214上測量4次，每次測完都將坩堝移出爐腔，旋轉(zhuǎn)90°后，再放回DSC爐腔。每次測試溫度范圍從50°C到200°C，以10K/min進行兩次升溫，分析評估第二次的測試結(jié)果。

圖1顯示的是用標準鋁坩堝測量的第二次升溫曲線。在169.7°C到170.8°C吸熱峰是聚丙烯材料的熔融，在119.3°C到120.8°C的小峰是少量聚乙烯材料的熔融。聚丙烯和聚乙烯的峰溫變化標準偏差分別為0.5°C和0.6°C。

圖2是使用Concavus坩堝測試，為便于比較，使用了與圖1同樣的坐標尺度，Convacus坩堝測試的曲線重合性明顯優(yōu)于用標準鋁坩堝，計算得到兩個峰值溫度的標準偏差均為0.2°C。
測試結(jié)果展示了Concavus坩堝具備優(yōu)異的可重復(fù)性。測量時坩堝位置略微變化也不會對*終DSC結(jié)果有多大影響。

DEA測試環(huán)氧樹脂

環(huán)氧樹脂是一種熱固性環(huán)氧聚合物。樹脂和催化劑、固化劑混合后發(fā)生固化交聯(lián)。環(huán)氧樹脂通常是由環(huán)氧氯丙烷和雙酚A聚合而成。早在1927年美國嘗試利用環(huán)氧氯丙烷來生產(chǎn)環(huán)氧樹脂，而雙酚A型環(huán)氧樹脂則是由瑞士Pierre Casten博士和美國S.O.Greenlee 博士在1936年開發(fā)出來的。環(huán)氧樹脂廣泛應(yīng)用于涂料、粘合劑、復(fù)合材料包括玻璃纖維和碳纖維增強材料。

DEA測試曲線顯示：兩次測試的起始階段均發(fā)生離子粘度降低，這是由于溫度升高樣品軟化的緣故。3min后離子粘度開始升高，表明樹脂開始固化。120°C恒溫固化的離子粘度升高速率比100°C恒溫固化的要快，表明溫度越高，固化反應(yīng)越迅速。120°C恒溫下的固化反應(yīng)也較早結(jié)束（兩次測試的固化終止點時間分別是17min和36min）。

DEA測試聚酰亞胺的固化

簡介
聚酰亞胺是一種高性能塑料，通常是熱塑性的，有時也可以發(fā)生固化。聚酰亞胺具有非常高的力學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，常用在復(fù)雜的應(yīng)用場合，比如替代金屬和玻璃，作為耐高溫材料、耐潤滑油、汽油、耐化學(xué)腐蝕材料等。有些應(yīng)用場合需要對聚酰亞胺樹脂的固化溫度和時間有著充分的了解。

測試結(jié)果
在測試起始階段，由于溫度升高樣品軟化造成離子粘度略微降低，隨后樣品開始固化離子粘度開始升高。中途離子粘度有短暫的下降，之后又繼續(xù)升高，這表明樣品存在二步固化反應(yīng)，*終固化后的離子粘度相比于初始階段增加了4個數(shù)量級（Fig.1）。

使用Thermokinetics軟件對三次不同升溫速率下的測試數(shù)據(jù)計算得到動力學(xué)模型。此處樹脂固化模型為三步連續(xù)反應(yīng)：ABCD，且每步反應(yīng)都是自催化反應(yīng)，模型擬合與測量數(shù)據(jù)之間的相關(guān)系數(shù)高達0.999（Fig.2）。

DMA 測試乙烯基樹脂的固化過程

乙烯基樹脂很多性質(zhì)介于環(huán)氧樹脂和不飽和聚酯樹脂之間。固化后的乙烯基樹脂與環(huán)氧樹脂一樣，有良好的熱機械性能。與不飽和聚酯樹脂相比，乙烯基樹脂具有非常好的耐腐蝕性，主要用于交通運輸產(chǎn)品。本文采用動態(tài)機械測試儀（DMA）測量乙烯基樹脂的固化過程。由于采用了特殊的液體容器，可以完整地觀察到樣品從液態(tài)到固態(tài)的全過程。

19min后，儲能模量增加，標志著樣品開始固化， tanδ曲線在21min時出現(xiàn)相關(guān)峰值。58min時，樣品開始第二步固化，（儲能模量曲線的起始溫度），tanδ曲線在62min時出現(xiàn)相關(guān)峰值。大約72min后，樣品固化，儲能模量幾乎不變。

鋯石的導(dǎo)熱性能測量

鋯石ZrSiO4屬于硅酸鹽類礦物，化學(xué)式是ZrSiO4，其晶體結(jié)構(gòu)為四方晶系。鋯石顏色多樣，有無色、金黃色、紅色、棕色和綠色等。透明的鋯石可作為寶石來代替鉆石，這就是非常有名的“Matura鉆石”（立方氧化鋯是具有不同化學(xué)成分的合成礦物）。商業(yè)上，鋯石的開采主要是為了獲取金屬鋯，金屬鋯可作研磨或絕緣材料，也是耐火材料氧化鋯的來源。ZrO2坩堝可用于1755°C以上，可作為熔融金屬鉑的容器。

樣品進行了升溫和降溫測試。升降溫測試結(jié)果有明顯差異。在800°C以下，隨著溫度上升，樣品熱擴散系數(shù)下降，在800°C以上，熱擴散系數(shù)緩慢增大（有可能為熱輻射因素的影響）。導(dǎo)熱系數(shù)變化規(guī)律基本與熱擴散系數(shù)變化規(guī)律一致。從上圖可以得到，樣品升降溫過程中發(fā)生了不可逆變化。由于材料結(jié)構(gòu)的變化和結(jié)構(gòu)缺陷的退火，在降溫過程中，材料的熱擴散系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)都有所提高。

LFA測試碳纖維材料導(dǎo)熱

碳纖維具有高拉伸強度、高拉伸模量以及許多其他性能，在航天航空、體育競技、娛樂設(shè)施領(lǐng)域已經(jīng)成為的材料。由于碳纖維的特殊結(jié)構(gòu)，其導(dǎo)熱性能和溫度和壓力（致密度）有很大關(guān)系。本文使用LFA特殊壓力型樣品容器，測量室溫下機械壓力對碳纖維導(dǎo)熱性能的影響。

圖示的熱傳導(dǎo)行為與壓力之間的關(guān)系，這是典型的可壓縮纖維結(jié)構(gòu)樣品的特征。隨著壓力增加，纖維織物的密度提高，空隙減少，導(dǎo)致樣品的表觀熱傳導(dǎo)提高。本例表明LFA能夠用來研究壓力對碳纖維材料傳熱行為的影響。

OTS除氧附件

OTS除氧附件可以用于STA 449F1/F3 Jupiter和DSC 404F1/F3 pegasus，可以用于去除吹掃氣中攜帶的微量氧氣。使用OTS附件后，儀器中殘余氧氣濃度小于1ppm。
OTS附件的結(jié)構(gòu)如下圖所示，樣品支架上固定一個陶瓷基的固定環(huán)，在固定環(huán)上放置吸收氧氣的環(huán)形材料。在實驗過程中，OTS附件可以將吹掃氣中攜帶的微量氧氣幾乎去除。

為使儀器達到上述極低的氧氣殘余量，儀器本身必須真空密閉且需配置抽真空系統(tǒng)，STA 449F1/F3 Jupiter和DSC 404F1/F3 pegasus均具備這些配置。
下圖中顯示了STA 449 F1 Jupiter 測試鋯（質(zhì)量190.9mg）樣品的測試結(jié)果，測試氣氛為純度99.996%的He氣，，測試條件為1000℃恒溫。

在沒有使用OTS附件的測試中，恒溫3個小時后，鋯樣品因氧化增重越0.38mg（紅色曲線），氧化氣氛來源于所使用的He氣純度不夠（僅99.996%）。
綠色曲線為使用OTS附件的測試結(jié)果，熱重曲線顯示沒有明顯的增重發(fā)生，*大重量增加僅為0.008mg。

STA懸掛式支架測量涂層玻璃樣品

特殊的STA懸掛式樣品支架能夠確保測試氣氛接觸到樣品所有表面。 STA 天平優(yōu)異的信號穩(wěn)定性非常適合檢測微小的或者緩慢的重量變化。測試氣氛包括氧化性氣氛、腐蝕性氣氛和濕氣。
STA 449 F1/F3 Jupiter 系統(tǒng)可配備多種樣品支架，樣品支架插拔方便。對于懸掛式支架來說，使用者可以根據(jù)測試樣品性質(zhì)選擇合適的吊絲。

在帶涂層的玻璃樣品上鉆孔，將其懸掛在TGA懸掛樣品支架上。樣品重量為274.99mg，在空氣氣氛下以5 K/min加熱到500°C。提高樣品的“開放”表面積，使得樣品在316°C和398°C處的微小失重也能準確檢測到，分別為0.087% 和0.036%。

STA 研究大尺寸金屬樣品的氧化與腐蝕

當需要研究材料的氧化和耐腐蝕性能時，建議使用較大表面積的樣品，因為吹掃氣氛可以更好地與樣品表面接觸反應(yīng)，其結(jié)果也更具代表性。特殊的STA樣品支架可以把樣品懸掛起來，樣品可以是板材、篩網(wǎng)，也可以將塊狀物體放置在鉑金籃子中測試。

此處TGA測試采用懸掛式樣品支架，將懸掛的鋼板循環(huán)加熱數(shù)次。測試氣氛采用氧-氮混合氣（氧含量16%），升溫速度為5K/min。隨著每次的循環(huán)加熱，樣品的氧化程度（體現(xiàn)為樣品重量增加）逐漸減弱。*初的氧化反應(yīng)發(fā)生在鋼板的表面，在一次升溫TG曲線上可以觀察到加熱初期樣品重量緩慢增加，到加熱后期重量迅速上升。經(jīng)過幾個加熱循環(huán)后，樣品內(nèi)部開始發(fā)生氧化反應(yīng)，這一過程是緩慢的，需要依靠擴散過程來完成。
將樣品懸掛起來可以*大限度地“開放”樣品表面，由此來改善氧氣與樣品表面的接觸狀況，這有利于得到穩(wěn)定可靠的數(shù)據(jù)，也是氧化行為的動力學(xué)研究必需的。

碳刷的氧化過程

碳刷已廣泛應(yīng)用在馬達和發(fā)電機等轉(zhuǎn)動設(shè)備上，起到部件之間的導(dǎo)電作用?？梢宰鳛榛顒蛹蛘吖潭?，導(dǎo)通的電流可以是很小的信號電流到較大的額定功率電流。它是電動馬達的滑環(huán)一部分，在換向器和激磁繞組之間傳輸電流。碳刷一般是由碳、銅和石墨組成，不過現(xiàn)在也有類似石墨合金材料。碳刷作為導(dǎo)通部件將電流的承載元件相連接，將電流導(dǎo)通至其他電路單元，或傳送到活動電觸點。

碳刷是由純碳（石墨）制成，可以添加金屬或添加劑來增強導(dǎo)電性和力學(xué)穩(wěn)定性，這取決于實際應(yīng)用場合的要求。上圖顯示在300°C～500°C檢測到由于金屬組分氧化后的增重現(xiàn)象，比例約2.3%。大約550°C碳材料開始氧化燃燒失重，直至800°C氧化失重結(jié)束，*后殘余38.4%的無機填料、金屬或金屬氧化物。

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