食品中的灰分是指食品經(jīng)高溫灼燒后殘留下來(lái)的無(wú)機(jī)物,灰分指標(biāo)可以評(píng)定食品是否污染,判斷食品是否摻假。如果灰分含量超標(biāo),說(shuō)明了食品原料中可能混有雜質(zhì)或在加工過(guò)程中可能混入一些泥沙等機(jī)械污染物。灰分中主要成分無(wú)機(jī)鹽是六大營(yíng)養(yǎng)素之一。
灰化溫度的高低直接影響灰分測(cè)定的結(jié)果。樣品灰化時(shí)在高溫爐內(nèi)各處的溫度有很大差別。在測(cè)定樣品灰分時(shí), 坩堝不宜放的太多, 應(yīng)放在爐膛的中間部位灰化。樣品灰化的時(shí)間可通過(guò)觀察灰分的顏色和其達(dá)到的恒重來(lái)判定。當(dāng)灰分中不再有黑色炭粒殘留、顏色為白色或淺灰色, 則證明灰化已經(jīng)結(jié)束。
一、 原理:
一般所說(shuō)的灰分又稱為粗灰分,它是標(biāo)示食品品種無(wú)機(jī)成分總量的 一個(gè)指標(biāo)。把量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而無(wú)機(jī)物質(zhì)以無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái),這些殘留物即為灰分,稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。
二、 儀器:
灰分爐、瓷坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平
三、 操作方法:
1.打開(kāi)高溫爐,溫度調(diào)至600℃;待溫度升至600℃時(shí)取大小適宜的瓷坩堝置于高溫爐中,在600℃下灼燒0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室溫(40min),精密稱量并記錄數(shù)據(jù),重復(fù)灼燒至恒重。
2.加入2-3g固體樣品或5-10g液體樣品后,精密稱量并記錄數(shù)據(jù)。
3.將固體或蒸干后的樣品,先用電爐小火加熱使樣品充分炭化至無(wú)煙;然后置高溫爐中4h,取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷卻至室溫,稱量并記錄。然后放入高溫爐繼續(xù)灼燒30min,取出冷卻稱量記錄。重復(fù)操作至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。
四、 注意事項(xiàng):
1.炭化時(shí)液體樣品須先在沸水浴上蒸干防止暴沸,麥芽糊精在炭化即將結(jié)束時(shí)須向坩堝中加入5ml硫酸以保證其炭化。
2.在電爐上炭化時(shí)要先以小火加熱,待水分初步蒸發(fā)后再用大火炭化,直 至炭化,須確保樣品炭化(無(wú)煙)或方可向高溫爐內(nèi)轉(zhuǎn)移。
3.在將盛有樣品的坩堝向干燥器轉(zhuǎn)移時(shí)應(yīng)冷卻到200℃以下,從干燥器取 出時(shí)開(kāi)蓋要慢,以防殘灰飛散。 4.用過(guò)的坩堝經(jīng)初步洗刷后,可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10—20min,再用水沖刷干凈。