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每個(gè)人都希望自己的直讀光譜儀能正常工作,但由于各種因素的影響,光譜儀總是或多或少會(huì)出現(xiàn)一些異常。一旦儀器運(yùn)行不穩(wěn)定,將直接影響測(cè)試和分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。以下小將根據(jù)多年的實(shí)際光譜操作經(jīng)驗(yàn)。
直讀光譜儀的校準(zhǔn)方法有哪些?
A、光譜儀校準(zhǔn)如下:
描述是對(duì)光譜儀光學(xué)系統(tǒng)的校準(zhǔn)。這是校準(zhǔn)的首要前提。在此條件下,可進(jìn)行以下校準(zhǔn):
標(biāo)準(zhǔn)化是重新校準(zhǔn)工作曲線,然后可用的校準(zhǔn)方法有:
(1)修改持久工作曲線法(修改標(biāo)準(zhǔn)化參數(shù))(2)、控樣法(3)、類型標(biāo)準(zhǔn)化法。
B、(1)機(jī)械校準(zhǔn);(2)光學(xué)校準(zhǔn);(3)電氣校準(zhǔn);(4)軟件校準(zhǔn)。
C、我認(rèn)為校準(zhǔn)應(yīng)該包括硬件校準(zhǔn)和軟件校準(zhǔn)。
硬件包括狹縫校準(zhǔn)、入射窗清潔、負(fù)高壓系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換等。這是儀器正常工作的先見條件。
軟件包括:標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化(樣品控制校準(zhǔn))等。標(biāo)準(zhǔn)化是用來糾正儀器漂移引起的工作曲線的變化。樣品控制校準(zhǔn)可以糾正樣品冶煉方法和工作曲線(即與工作曲線樣品冶煉方法的差異)。
儀器的校準(zhǔn)應(yīng)從硬件開始,然后是軟件。
如何解決激發(fā)臺(tái)漏氣問題?漏氣會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,會(huì)影響儀器嗎?
(1)檢查樣品氬氣調(diào)節(jié)的流量
(2)有可能:A、樣品表面處理不均勻B、刺激孔的變形、磨損
(3)會(huì)影響結(jié)果,漏氣真空度下降會(huì)導(dǎo)致氧氣進(jìn)入,氧氣對(duì)低紫外線吸收影響較大,從而影響檢測(cè)結(jié)果
23、光譜標(biāo)樣、光譜校正樣和光譜控制樣。這些有什么區(qū)別?
光譜樣品用于曲線,光譜校正樣品用于標(biāo)準(zhǔn)化,光譜控制樣品用于控制和指導(dǎo)生產(chǎn)
光強(qiáng)值上不去,怎么辦?
(1)在激發(fā)點(diǎn)正常的前提下,檢查透鏡并重新描述。如果這些還沒有好轉(zhuǎn),你可能需要找工程師,也可能需要開光室檢查
(2)氬氣純度是否足夠透鏡擦拭?這些也是影響光強(qiáng)度的原因
(3)還有電極是平頭嗎?
氬氣不純刺激點(diǎn)是什么樣子的?
刺激斑點(diǎn)白色呼叫,斑點(diǎn)中心沒有明亮的金屬光澤。
處理透鏡時(shí)發(fā)現(xiàn)透鏡兩側(cè)有黃色光斑,怎么辦?
(1)用無水乙醇浸泡鏡頭幾個(gè)小時(shí),然后用蘸有乙醇的脫脂棉擦拭鏡頭,直到吱吱作響,效果很好。
(2)用丙酮浸泡后,用脫脂棉或鏡布擦拭,最后用酒精沖洗,然后用吸耳球吹干。
(3)試試煙灰吧!效果很好,但不要每次都用。
(4)先用無水乙醇浸泡2-3小時(shí),用脫脂棉擦拭,再用鏡面紙擦去毛絲。
(5)如果透鏡有問題,建議更換。透鏡對(duì)分析數(shù)據(jù)有很大影響,特別是長(zhǎng)期使用后有劃痕,應(yīng)及時(shí)更換。
現(xiàn)在擊發(fā)點(diǎn)有時(shí)打不好,也沒有白斑或白斑。
故障1、氬氣純度不夠,不能滿足分析要求。解決辦法:嘗試更換氬氣;
故障2、樣品制備不符合要求,可能不均勻或表面污染。解決辦法:重新加工樣品;
故障3、分析間隙可能偏離,也可能略顯突出。解決方法:檢測(cè)和刺激分析電極,看是否正常。缺乏能量也可能是原因之一。
火花直讀光譜儀與X射線熒光光譜儀的區(qū)別
X射線熒光光譜儀可分析粉末樣品、熔融樣品、液體樣品、固體樣品等,可分析非金屬或金屬;火花直讀光譜儀只能分析固體樣品,要求樣品為導(dǎo)電介質(zhì),簡(jiǎn)單分析金屬固體樣品中的金屬或非金屬元素。
一次描述多久?
(1)正常情況下半年一次就可以了。
(2)如果沒有特殊情況,就不需要描述,掃描盤經(jīng)常旋轉(zhuǎn)會(huì)降低使用壽命。
(3)廠家一般建議在再校準(zhǔn)前做一次,如果動(dòng)透鏡一定要做。
清潔激發(fā)臺(tái)應(yīng)注意什么?
(1)激發(fā)臺(tái)清洗后一般要做標(biāo)準(zhǔn)化校正和電極標(biāo)準(zhǔn)化(耗費(fèi)放電)。
(2)要小心的是,取下臺(tái)板時(shí),很容易撞斷電極!
(3)每次激發(fā)樣品前,必須用軟紙擦拭火花臺(tái),然后用電極擦拭電極。
清潔火花臺(tái)前,先關(guān)閉光源。然后擰下火花臺(tái)前的電極定位螺釘,卸下火花臺(tái)板,小心取出火花室內(nèi)的圓石英墊片和玻璃套管,然后用吸塵器清理火花室的黑色沉積物。
清理火花室內(nèi)部后,安裝火花臺(tái)板時(shí),用中心距離固定中心,然后擰緊固定螺釘,然后用電極距離螺釘調(diào)整電極距離。然后將玻璃套管放在電極上。
激發(fā)樣品后,火花臺(tái)內(nèi)的黑色沉積物會(huì)導(dǎo)致電極與火花臺(tái)之間的短路,因此火花臺(tái)應(yīng)定期清理。
(4)密封圈必須上好,否則漏氣;電極位置要正確,否則會(huì)影響入射光強(qiáng)度。
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