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《土壤和沉積物 甲基汞和乙基汞的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》(HJ1269-2022)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布,普立泰科為您解讀

來源:北京普立泰科儀器有限公司   2024年07月11日 10:03  

      近期,環(huán)保部發(fā)布了HJ1269-2022《土壤和沉積物 甲基汞和乙基汞的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》(以下簡(jiǎn)稱“新標(biāo)準(zhǔn)”),對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)的解讀和學(xué)習(xí)、理解與落實(shí)將是當(dāng)前分析檢測(cè)行業(yè)的一件大事,為何要頒布新標(biāo)準(zhǔn)?新標(biāo)準(zhǔn)的建立還有哪些故事?新標(biāo)準(zhǔn)究竟是一個(gè)什么樣的標(biāo)準(zhǔn)?如何符合新標(biāo)準(zhǔn)?普立泰科將從以下四個(gè)方面對(duì)此進(jìn)行解讀。

 

,為何要頒布新標(biāo)準(zhǔn)

      土壤中汞的存在形態(tài)有無機(jī)態(tài)與有機(jī)態(tài),并在一定的條件下互相轉(zhuǎn)化。無機(jī)汞有HgSO4、Hg(OH)2、HgCL2、HgO,它們因溶解度低,在土壤中遷移轉(zhuǎn)化能力很弱,但在土壤微生物作用下,汞可向甲基化方向轉(zhuǎn)化。微生物合成甲基汞在好氧或厭氧條件下都可以進(jìn)行。在好氧條件下主要形成脂溶性的甲基汞,可被微生物吸收、積累,而轉(zhuǎn)入食物鏈造成對(duì)人體的危害;在厭氧條件下,主要形成二甲基汞,在微酸性環(huán)境下,二甲基汞可轉(zhuǎn)化為甲基汞。因此在土壤與建設(shè)用地標(biāo)準(zhǔn)(GB36600-2018)中,明確規(guī)定了甲基汞的檢測(cè),其中類用地甲基汞篩選值為5.0mg/kg,并規(guī)定了甲基汞的檢測(cè)方法,采用吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光法。

 

第二,新標(biāo)準(zhǔn)的建立還有哪些故事

      在2020年12月28日,發(fā)布了關(guān)于新標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿,這是一個(gè)振奮人心的消息。因?yàn)樵谡髑笠庖姼灏l(fā)布之前,當(dāng)時(shí)普立泰科作為國(guó)產(chǎn)烷基汞儀器的,在2018年便取得了中國(guó)計(jì)量的批準(zhǔn)證書,同年還參加了北京科委和北京海關(guān)聯(lián)合組織的國(guó)產(chǎn)儀器驗(yàn)評(píng)工作。在2019年,我們接觸到新標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位,中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站,參與了新標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證工作。從驗(yàn)證數(shù)據(jù)、操作便利性、數(shù)據(jù)處理等角度,我們的數(shù)據(jù)已經(jīng)達(dá)到水平,操作更加便利性,數(shù)據(jù)處理軟件也更貼合國(guó)人的使用習(xí)慣。中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站給了我們儀器較高評(píng)價(jià)。從征求意見稿頒布到新標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái)這兩年多的時(shí)間里,普立泰科依靠產(chǎn)品的穩(wěn)定性和成熟的技術(shù)支持團(tuán)隊(duì),斬獲了國(guó)內(nèi)多個(gè)獎(jiǎng)項(xiàng),并被評(píng)選為國(guó)產(chǎn)好儀器。

 

第三,新標(biāo)準(zhǔn)究竟是一個(gè)什么樣的標(biāo)準(zhǔn)

目前國(guó)內(nèi)在土壤和沉積物領(lǐng)域尚無相關(guān)控制標(biāo)準(zhǔn),新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了方法原理,具體操作步驟,樣品的采集和保存,儀器參考條件,方法檢出限及定量下限等。詳細(xì)描述的土壤和沉積物樣品,從樣品前處理,到上機(jī)檢測(cè)結(jié)果的完整流程。對(duì)于土壤和沉積物中 甲基汞和乙基汞的檢測(cè)起到了規(guī)范性作用。

 

方法原理:

土壤或沉積物樣品經(jīng)堿液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞與四丙基硼化鈉發(fā)生衍生化反應(yīng),生成揮發(fā)性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,經(jīng)吹掃捕集、熱脫附和氣相色譜分離后,再高溫裂解為汞蒸氣,用冷原子熒光光譜法測(cè)定。根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

 

試樣的制備:

1、稱取0.5g制備的樣品(精確至0.1mg),放入50ml離心管中;
2、加入15.0ml氫氧化鉀-甲醇溶液(25%m/v);
3、待恒溫振蕩器升溫至60℃后,采用150r/min-170r/min的頻率恒溫震蕩提取3h,冷卻至室溫;
4、加入15.0ml實(shí)驗(yàn)用水,再次渦旋混勻;
5、將樣品放入離心機(jī),以4000r/min離心2min,取上清液備用,24h之內(nèi)測(cè)定。
 

衍生化:

在60ml進(jìn)樣瓶中,分別加入40ml水、由低到高依次配制不同的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,目標(biāo)化合物含量分別為0.00pg、2.00pg、5.00pg、10.0pg、50.0pg、100pg、500pg、1000pg(此為參考含量),加入300ul乙酸-乙酸鈉緩沖溶液及50ul四丙基硼化納使用液。擰緊樣品瓶蓋,靜置20min。

 

試樣測(cè)定:

于60ml進(jìn)樣瓶,依次加入40ml水、試樣、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和四丙基硼化鈉溶液。

普立泰科MMA 72全自動(dòng)烷基汞分析儀

 

儀器特點(diǎn):

★ 隨用隨開,開機(jī)后,配制樣品,待衍生化完成后即可直接上機(jī)測(cè)定;

★ 液體阻隔器/液體傳感器,有效防止水汽進(jìn)入捕集阱;

★ 多工作模式,捕集阱即可單個(gè)運(yùn)行,也可交替運(yùn)行,最多支持三個(gè)捕集阱同時(shí)工作;

★ 吹掃方式可選,更可一臺(tái)儀器同時(shí)實(shí)現(xiàn)多種吹掃方式;

★ 儀器經(jīng)過中國(guó)計(jì)量形式批準(zhǔn),保證不同環(huán)境下數(shù)據(jù)的可信度;

★ 精準(zhǔn)的數(shù)據(jù),曲線點(diǎn)可低至0.0125ng/L,低濃度點(diǎn)準(zhǔn)確度90%-110%;

★ 高度重現(xiàn)性和數(shù)據(jù)穩(wěn)定性。儀器檢出限可達(dá)到0.002ng/L;6小時(shí)連續(xù)運(yùn)行數(shù)據(jù)精密度可達(dá)到3%;

★ 客戶數(shù)量、文獻(xiàn)發(fā)表量位,具有成熟的技術(shù)支持團(tuán)隊(duì)。

 

第四, 如何符合新標(biāo)準(zhǔn)

對(duì)于土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞分析,由于標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)內(nèi)的發(fā)布,很多客戶從新標(biāo)準(zhǔn)中得到了樣品的前處理信息,但對(duì)于如何分析,購(gòu)置何種設(shè)備,儀器性價(jià)比及耐用性、操作便利性、數(shù)據(jù)穩(wěn)定性等多個(gè)問題可能還未找到答案。

普立泰科在這里為您整合了所有方案,我們的儀器經(jīng)過國(guó)內(nèi)多家機(jī)構(gòu)檢測(cè),百余家客戶的檢驗(yàn),在烷基汞分析領(lǐng)域定會(huì)成為您的得力助手。因?yàn)槲覀冊(cè)?019年就參與了新標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證以及實(shí)際樣品的處理,針對(duì)樣品處理過程可能遇到的問題進(jìn)行了匯總和優(yōu)化。除了參與新標(biāo)準(zhǔn)之外,我們的儀器還參與了一些行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)的制定。

在售后服務(wù)方面,我們本著以客戶為本的原則,急客戶之所急,想客戶之所想。讓我印象最深刻的就是我們的客戶,他們承擔(dān)了省內(nèi)大部分樣品中烷基汞的測(cè)定。但是樣品處理不熟練。我們的工程師連夜開車趕往客戶,第二天陪同客戶一起處理樣品,講解注意事項(xiàng)。最終順利完成了樣品的檢測(cè)。

新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施,使得在土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞的分析有章可循,可以更好幫助檢測(cè)人員開展工作。

 

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