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1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器容量的選擇:這里的容量一般指的是蒸發(fā)瓶的容量,一般高校和實(shí)驗(yàn)室中用的比較多的旋蒸儀器容量在1-50L以內(nèi)。
2、加熱鍋加熱溫度及加熱介質(zhì)的選擇:加熱鍋的溫度應(yīng)高于溶劑揮發(fā)性沸點(diǎn)20度。如果使用真空泵,請(qǐng)注意所選真空值下的沸點(diǎn)。自來水或蒸餾水一般用于加熱介質(zhì)。由于目標(biāo)成分的熱敏性,操作的穩(wěn)定性建議使用 50℃ 加熱,避免燙.傷。使用高溫或者油浴時(shí),應(yīng)考慮配套使用加熱鍋蓋防護(hù)。
3、冷卻器的選擇:首先,根據(jù)試驗(yàn)冷凝效率的要求,選擇冷凝面積合適的冷凝器。對(duì)于冷凝面積相同的冷凝器,市場(chǎng)上通常有垂直冷凝器和傾斜冷凝器。對(duì)于實(shí)際應(yīng)用效果,冷凝效果相當(dāng),可根據(jù)自身實(shí)驗(yàn)室的空間位置選擇不同的型號(hào)。
4、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶樣品加樣量的控制:加樣量在1/3左右,一般不超過1/2。在蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)過程中,由于液體樣品與蒸發(fā)瓶之間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品會(huì)在揮發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成薄膜。適當(dāng)?shù)臉悠妨靠梢允贡∧っ娣e達(dá)到zui大,提供更好的蒸餾效率。
5、其他事項(xiàng):不能設(shè)置高于溶劑沸點(diǎn)的溫度。一旦超過樣品沸點(diǎn),就很容易爆裂。此外,在蒸餾過程中應(yīng)避免真空值的突然降低,這也會(huì)導(dǎo)致溶劑沸點(diǎn)的降低然后導(dǎo)致爆沸的現(xiàn)象發(fā)生。如果低沸點(diǎn)濃縮在工作溫度很高的情況下,會(huì)導(dǎo)致收集瓶中物質(zhì)的二次蒸發(fā),可以適當(dāng)?shù)慕o收集瓶加冰處理,或者及時(shí)倒出濃縮物質(zhì)。對(duì)于特別難蒸餾的樣品,包括容易產(chǎn)生泡沫的樣品,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器可配備特殊的冷凝管。
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