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通常,激光粒度儀測(cè)試結(jié)果的變化可能來(lái)源于眾多因素,例如樣品的取樣、樣品的分散、分散顆粒的穩(wěn)定性、測(cè)試參數(shù)、儀器的狀態(tài)等等。在激光粒度儀的應(yīng)用中,測(cè)試結(jié)果是否可信是困擾廣大使用者的一個(gè)主要問(wèn)題。
對(duì)于取樣、分散、顆粒穩(wěn)定性、測(cè)試參數(shù)可能造成的偏差,用戶可以通過(guò)對(duì)被檢測(cè)樣品進(jìn)行方法開(kāi)發(fā),例如通過(guò)調(diào)整不同參數(shù)和改善顆粒分散相關(guān)措施使得測(cè)試結(jié)果能夠反映樣品的粒度分布差異。將這些經(jīng)過(guò)方法開(kāi)發(fā)的測(cè)試條件以標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試流程(SOP)鎖定,以達(dá)到生產(chǎn)質(zhì)控和產(chǎn)品質(zhì)檢的目的。
但在實(shí)際的質(zhì)控過(guò)程中,仍然不可避免的會(huì)出現(xiàn)測(cè)試結(jié)果與預(yù)期不一致的現(xiàn)象,這種不一致可能來(lái)源于樣品狀態(tài)發(fā)生了變化,環(huán)境的變化或者儀器狀態(tài)的變化,準(zhǔn)確分析造成這種現(xiàn)象的原因?qū)τ谔岣哔|(zhì)控管理水平有重要意義。如果說(shuō)樣品狀態(tài)變化和環(huán)境變化是客觀存在的,那么儀器狀態(tài)變化則是需要盡量可控的。
激光粒度儀的生產(chǎn)制造是一個(gè)系統(tǒng)工程,涉及到光學(xué)設(shè)計(jì)、精密零件加工和裝配、軟件算法等方面,作為粒度儀的研發(fā)、生產(chǎn)企業(yè),歐美克儀器通過(guò)一系列的努力,盡可能地在*大程度上提高測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性。
以下我們從幾個(gè)方面來(lái)分別了解一下歐美克是如何保證儀器的穩(wěn)定性和一致性的。
優(yōu)異的光學(xué)設(shè)計(jì)
OMEC
歐美克Topsizer系列、LS-909系列、LS-609及LS-POP(9)粒度儀的主光路均采用國(guó)際引進(jìn)的單透鏡后傅里葉對(duì)稱光學(xué)設(shè)計(jì)。
后傅里葉光學(xué)設(shè)計(jì)通過(guò)將傅里葉透鏡前置,窗口顆粒的前向、大角、后向散射光信號(hào)均無(wú)需經(jīng)過(guò)任何透鏡,直接由探測(cè)器接收。相對(duì)于經(jīng)典傅里葉或多透鏡光學(xué)設(shè)計(jì),歐美克儀器在不損失探測(cè)角度范圍的情況下,將光學(xué)系統(tǒng)的元件減到最少,提高了空間角度檢測(cè)信號(hào)的一致性并顯著減少了系統(tǒng)噪聲。
通過(guò)優(yōu)化的光學(xué)設(shè)計(jì),環(huán)境溫度變化及振動(dòng)對(duì)于儀器的影響得到了明顯的降低。通過(guò)儀器的自動(dòng)對(duì)中控制,可以輕易的將儀器的光源、樣品檢測(cè)窗和探測(cè)器三個(gè)關(guān)鍵部分進(jìn)行準(zhǔn)直,從而保證光學(xué)平臺(tái)能始終處于準(zhǔn)確的條件下獲取顆粒散射光能的角度信息。
▲ OMEC LS-909光學(xué)設(shè)計(jì)
歐美克系列激光粒度儀采用輕微傾斜窗口的對(duì)稱光學(xué)設(shè)計(jì),相對(duì)于大角度傾斜式窗口設(shè)計(jì),避免了不同位置相同尺寸顆粒的散射光透過(guò)窗口玻璃角度的顯著不同而導(dǎo)致的聚焦不良,不僅使儀器在全量程范圍擁有更好的靈敏度,同時(shí)對(duì)于角度更小的大顆粒信號(hào)探測(cè)分析也更佳有利。
模塊化組件裝配和工裝工藝
OME
粒度儀測(cè)試數(shù)據(jù)的重現(xiàn),需要儀器具有良好的一致性。
傳統(tǒng)的粒度儀將諸多的不同的光學(xué)元件依次安裝于光學(xué)底座上,元器件相對(duì)位置和角度的細(xì)微差別均會(huì)引起測(cè)試結(jié)果的變化。通過(guò)將激光管、針孔、擴(kuò)束鏡進(jìn)行一體化的模塊設(shè)計(jì),同時(shí)對(duì)于眾多數(shù)量的探測(cè)器采用一體式工裝定位裝配,使得樣品的測(cè)試數(shù)據(jù)在歐美克儀器之間得以重現(xiàn),減少了用戶對(duì)于研發(fā)到生產(chǎn)以及行業(yè)上下游數(shù)據(jù)不一致的困擾。
在2018年的農(nóng)藥化驗(yàn)員培訓(xùn)班中,采用3臺(tái)新舊不同的LS-609激光粒度儀,由60位化驗(yàn)員以SOP方式進(jìn)行測(cè)試,同批次嘧菌酯樣品的D50結(jié)果表現(xiàn)出*的重現(xiàn)性(如下圖)。
耐用的優(yōu)質(zhì)光學(xué)元器件
OMEC
激光光源是影響儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定性和一致性最重要的元器件之一。半導(dǎo)體激光管因其價(jià)格低廉而使用廣泛,但其使用過(guò)程中其活性半導(dǎo)體材料易發(fā)生晶型變化,能帶漂移,缺陷增多等現(xiàn)象,同時(shí)半導(dǎo)體激光器輸出光強(qiáng)受溫度影響極大,從而使得其輸出的激光光波長(zhǎng)、發(fā)散角和單色性在短時(shí)間和長(zhǎng)時(shí)間段中皆處于不斷變化的狀態(tài)。
歐美克激光粒度儀堅(jiān)持采用氦氖氣體激光管,其工作物質(zhì)為惰性氦氖氣體,不會(huì)隨時(shí)間發(fā)生任何變化,其輸出的激光光學(xué)質(zhì)量在整個(gè)儀器壽命周期內(nèi)均保持一致,且經(jīng)過(guò)短時(shí)間預(yù)熱即可輸出穩(wěn)定光強(qiáng),幾乎不受溫度影響。這也是歐美克儀器在用戶長(zhǎng)期使用中無(wú)需標(biāo)定始終保持結(jié)果準(zhǔn)確的重要原因之一。
歐美克激光粒度儀所有探測(cè)器均具有雜散光光學(xué)屏蔽罩,探測(cè)器僅對(duì)準(zhǔn)顆粒檢測(cè)區(qū)間開(kāi)口,使得噪聲水平得以控制,有利于低濃度、高吸光、強(qiáng)反光顆粒的樣品中含有的少量離散組分或細(xì)微差異組分的準(zhǔn)確測(cè)試。
▲ LS-609側(cè)向探測(cè)器局部
儀器控制智能化設(shè)計(jì)
OMEC
在粒度測(cè)試過(guò)程中,由于操作者忽略了儀器狀態(tài)是否正常或加樣錯(cuò)誤等原因?qū)е碌臏y(cè)試結(jié)果偏差時(shí)常發(fā)生,而智能化設(shè)計(jì)的儀器控制系統(tǒng)可以幫助使用者避免這些問(wèn)題。例如,歐美克開(kāi)發(fā)了對(duì)中狀態(tài)智能判斷功能,開(kāi)啟后控制軟件可以自動(dòng)對(duì)儀器背景狀態(tài)和光學(xué)對(duì)中進(jìn)行判斷,在對(duì)中不良時(shí)自動(dòng)進(jìn)行對(duì)中調(diào)整。
在濕法測(cè)試中,系統(tǒng)可自動(dòng)識(shí)別判斷加樣量,根據(jù)需要提醒操作者繼續(xù)加樣至滿足遮光率要求或者在加樣過(guò)量的情況下自動(dòng)控制調(diào)低遮光率后再進(jìn)行測(cè)量。在干法測(cè)試中,智能下料狀態(tài)動(dòng)態(tài)分析功能可以對(duì)流動(dòng)性不佳樣品下料的穩(wěn)定性自動(dòng)判斷,同時(shí)將超量下料或下料中斷時(shí)的光能信號(hào)和采樣時(shí)間等進(jìn)行自適應(yīng)調(diào)整以提高測(cè)試間的一致性。有了這些智能化功能,測(cè)試結(jié)果更可靠,減少了測(cè)試分析人員的不熟練或疏失的影響。
歐美克粒度儀的進(jìn)樣器在設(shè)計(jì)時(shí)也充分考量和改進(jìn)了對(duì)不同顆粒的分散能力以及進(jìn)樣的一致性,例如,濕法循環(huán)進(jìn)樣器SCF-105B的電機(jī)控制,針對(duì)傳統(tǒng)電流控制離心泵轉(zhuǎn)速精確度較低的問(wèn)題,在進(jìn)樣器中加入了電機(jī)測(cè)速裝置,通過(guò)數(shù)字反饋控制電機(jī)精確運(yùn)轉(zhuǎn),使泵速顯示真正的眼見(jiàn)為實(shí),不同批次進(jìn)樣器之間的分散條件得以做到真正的一致,也保障了不同粘度介質(zhì)測(cè)量的泵速數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。
同樣地,在DPF-110干法進(jìn)樣系統(tǒng)中配置了分散壓傳感器和負(fù)壓傳感器,使得粉體下料后在分散管道內(nèi)的狀態(tài)精確可控,對(duì)于測(cè)試方法開(kāi)發(fā)時(shí)精準(zhǔn)滴定分散壓力條件以及測(cè)試過(guò)程中負(fù)壓異常的甄別都有極大幫助。這些措施可以幫助用戶快速地將測(cè)試方法在不同實(shí)驗(yàn)室之間轉(zhuǎn)移并通過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證的審核。
▲ DPF-110分散管壓力測(cè)量及預(yù)警
為了減輕使用者的操作負(fù)擔(dān),歐美克激光粒度儀控制軟件優(yōu)化了操作界面和流程,使用者可以一鍵運(yùn)行SOP,結(jié)合主機(jī)和進(jìn)樣系統(tǒng)的智能感知、精密控制功能,歐美克現(xiàn)代激光粒度儀真正實(shí)現(xiàn)了加樣后全流程的測(cè)量方法和測(cè)試條件的標(biāo)準(zhǔn)化。
在經(jīng)過(guò)方法開(kāi)發(fā)后確定的樣品測(cè)試最l優(yōu)條件以SOP文件的方式固定下來(lái)后,只需要擁有最基本電腦操作和測(cè)試常識(shí)的操作人員均可以勝任標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試工作,同時(shí)測(cè)試過(guò)程的數(shù)字化記錄可以隨時(shí)用于追溯。
經(jīng)過(guò)歐美克儀器人多年的努力,使復(fù)雜的儀器變?yōu)楹?jiǎn)單的工具,歐美克激光粒度儀將在工業(yè)用戶的生產(chǎn)質(zhì)控市場(chǎng)中繼續(xù)大放光彩。
*:本文中提及的部分功能和特性可能根據(jù)儀器型號(hào)和配置進(jìn)樣器不同而有所不同。
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