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鋁合金中鐵的測(cè)定—鄰二氮雜菲分光光度法

試樣以鹽酸溶解，用鹽酸氫胺還原鐵，控制試液PH=3.5~4.5，二價(jià)鐵離子與鄰二氮雜菲顯色，于元素分析儀*通道測(cè)其含量。

本方法適用于鋁及鋁合金含量為0.001%~3.5%的鐵的測(cè)定。

試劑

氯化鎳溶液；鹽酸氫胺溶液；鄰二氮雜菲溶液；緩沖溶液。

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取1mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液10.00mL于200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50ug鐵。

分析步驟

稱(chēng)取0.5g試樣，至0.0001g，置于250mL燒杯中，分次加入總量為15mL的鹽酸（1+1），待劇烈反應(yīng)后，緩慢加熱至*溶解，滴加7~8滴過(guò)氧化氫，加熱驅(qū)除過(guò)剩的過(guò)氧化氫（當(dāng)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.01%時(shí)，加入7~8滴氯化鎳溶液助溶）繼續(xù)加熱至糊狀，加入20mL水微熱溶解鹽。冷卻。如有不溶物，用中速定量濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌，濾液及洗滌液收集于250mL燒杯中。

根據(jù)試樣中鐵含量，將試液移入容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。移取試液到100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸氫胺溶液（100g/L）加入5mL鄰二氮雜菲溶液（2.5g/L），加入10mL緩沖溶液，搖勻，以水稀釋至刻度，混勻，放置30min，于元素分析儀*通道測(cè)其含量。

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