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分析儀器注意事項維護(hù)

2012年06月18日 10:30

1、721型分光光度計的維護(hù)

a．分析儀器應(yīng)安放在干燥的環(huán)境中，放置在堅固平穩(wěn)的工作臺上，室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。溫度高時不能用電扇直接向儀器吹風(fēng)，以防止光源燈絲發(fā)光不穩(wěn)定。

b．為確保儀器穩(wěn)定工作，在220V電源電壓波動較大的地方要預(yù)先穩(wěn)壓，備一臺220V磁飽和式或電子穩(wěn)壓式穩(wěn)壓器。

c．儀器接地要良好。

d．儀器底部及比色皿暗箱等處的硅膠應(yīng)定期烘干，保持其干燥性，發(fā)現(xiàn)變色應(yīng)立即更換或烘干后再用。

e．儀器連續(xù)使用時間不宜過長，可考慮在中途間歇半小時后再繼續(xù)工作。

f．當(dāng)儀器停止工作時，必須切斷電源，開關(guān)放在“關(guān)”。

g．為了避免儀器積灰和玷污，在停止工作時用塑料套子罩住整個儀器，在套子內(nèi)應(yīng)放置防潮硅膠，以保持儀器的干燥。

h．儀器工作數(shù)月或搬運(yùn)后，要檢查波長性等方面的性能，以確保儀器的使用和測定的程度。

i．儀器若暫時不用則要定期通電，每次不少于20～30min，以保持整機(jī)呈干燥狀態(tài)，并且維持電子元器件的性能。

型號	波長范圍	分光系統(tǒng)	光電轉(zhuǎn)換	備注
721	360-800	玻璃棱鏡	光電管	微安表
722	330-800	光柵	光電管	數(shù)顯
751G	200-1000	石英棱鏡	光電管
752	200-800	光柵	光電管

分光光度計的檢定參閱《化驗員手冊》（化工出版社）

2、原子吸收分光光度計的維護(hù)保養(yǎng)

原子吸收分光光度計的保養(yǎng)和維護(hù)可以從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面進(jìn)行。

（1）光源

空心陰極燈應(yīng)在zui大允許電流以下范圍使用。不用時不要點(diǎn)燈，否則會縮短燈的壽命；但長期不用的元素?zé)魟t需每隔一二個月在額定工作電流下點(diǎn)燃15～60min，以免性能下降。

光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動部件要定期加油潤滑，防止其銹蝕甚至卡死，以保持運(yùn)動靈活自如。

（2）原子化系統(tǒng)

每次分析操作完畢，特別是分析過高濃度或強(qiáng)酸樣品后，要立即噴蒸餾水約數(shù)分鐘，以防止霧化筒和燃燒頭被玷污或銹蝕。點(diǎn)火后，燃燒器的整個縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。若是帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口，呈鋸齒狀，說明燃燒頭縫隙有污物或滴液，需要清洗。清洗方法是在接通空氣、關(guān)閉乙炔的條件下，用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦拭；如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗；如已形成熔珠，可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。應(yīng)注意不能將縫隙刮毛。

若測過有機(jī)試樣再作其他測定，往往會產(chǎn)生吸光度信號的噪音和不穩(wěn)定現(xiàn)象，原因是有機(jī)物溶液污染了以后測量的水溶性樣品，因此，使用有機(jī)試樣后要立即對燃燒器進(jìn)行清洗，一般應(yīng)首先噴容易與有機(jī)樣品混合的有機(jī)溶劑約5min，然后吸丙酮5min，再吸l％的硝酸5min，并將廢液排放管和廢液容器倒空，重新裝水。

霧化器應(yīng)經(jīng)常清洗，以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞。一旦發(fā)生堵塞，會造成溶液提升量下降，吸光度值減小。此時可吸噴純凈的溶劑直至吸光度讀數(shù)恢復(fù)正常；若不行，可卸下混合室端蓋，取下撞擊球和霧化氣軟管，用霧化氣將毛細(xì)管吹通，或用清潔的細(xì)金屬絲小心地通一下毛細(xì)管端部，將異物除去。

如果測定以氫氟酸分解的樣品時，應(yīng)在測試前加熱樣品并在未干之前加入少量高沸點(diǎn)酸，使氫氟酸充分冒煙跑掉，這樣可避免對原子化系統(tǒng)中的玻璃部件產(chǎn)生腐蝕。

若儀器暫時不用，應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口，以免積灰。對原子化系統(tǒng)的相關(guān)運(yùn)動部件要經(jīng)常進(jìn)行潤滑，以保證其升降靈活?？諝鈮嚎s機(jī)一定要經(jīng)常放水，放油，分水器要經(jīng)常清洗。

（3）光學(xué)系統(tǒng)

外光路的光學(xué)元件應(yīng)經(jīng)常保持干凈，一般每年至少清洗一次。如果光學(xué)元件（如空心陰極燈窗口、透鏡等）上有灰塵沉積，可用擦鏡紙擦凈；如果光學(xué)元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物，可用預(yù)先浸在乙醇和乙醚的混合液（1：1）中洗滌過并干燥了的紗布擦拭，或用長纖維脫脂棉球蘸清潔的中性肥皂水輕輕擦洗鏡面，然后立即用蒸餾水沖掉皂液，再用洗耳球吹去水珠。在清潔過程中，嚴(yán)禁用手或金屬硬物觸及鏡面。

單色器應(yīng)始終保持干燥。要經(jīng)常更換單色器內(nèi)的干燥劑，以防止光學(xué)元件受潮，一般每半月要更換一次干燥劑。單色器箱體蓋板不要打開，嚴(yán)禁用手觸摸光柵、準(zhǔn)直鏡等光學(xué)元件的表面。

（4）氣路系統(tǒng)

由于氣體通路采用聚乙烯塑料管，時間長了容易老化，所以要經(jīng)常對氣體進(jìn)行檢漏，特別是乙炔氣的滲漏可造成事故。嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件，并要禁油，測試高濃度銅或銀溶液時，應(yīng)經(jīng)常用去離子水噴洗。要經(jīng)常放掉空氣壓縮機(jī)氣水分離器的積水，防止水進(jìn)入助燃?xì)饬髁坑?。?dāng)儀器測定完畢后，應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶（或乙炔發(fā)生裝置）輸出閥門，等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)忾y，zui后再關(guān)空氣壓縮機(jī)，以確保安全。

乙炔鋼瓶只可直立狀態(tài)移動或儲藏，且應(yīng)遠(yuǎn)離熱源、火源，避免陽光直射。乙炔鋼瓶輸出壓力應(yīng)不低于0．05MPa，否則應(yīng)及時充乙炔氣，以免丙酮進(jìn)入火焰，對測量產(chǎn)生干擾。

廢液排放管要避免“雙水封”的形成。

3、pH計的維護(hù)

（1）酸度計應(yīng)放置于清潔、干燥的室內(nèi)，嚴(yán)防灰塵及腐蝕性氣體侵入。所以一般不要放在化學(xué)實驗室內(nèi)使用。

（2）儀器的輸入端（即玻璃電極插口），必須保持清潔，不用時要將接續(xù)器插入，以防灰塵及濕汽侵入。在環(huán)境濕度較高的場所使用時，應(yīng)把電極插頭用干凈布擦干。

（3）儀器在按下讀數(shù)開關(guān)時發(fā)現(xiàn)指針打針時，應(yīng)放開讀數(shù)開關(guān)，檢查量程選擇及校正開關(guān)位置及其它調(diào)節(jié)器是否適當(dāng)，電極頭是否浸入溶液。

（4）在使用過程中，切不可太用力撥動旋鈕或猛按開關(guān)，以免損壞零件，溫度調(diào)節(jié)旋鈕轉(zhuǎn)動時更應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)動，以防止移動緊固螺絲的位置，影響pH測定準(zhǔn)確度。

（5）當(dāng)被測訊號較大，使指針超出表頭刻度時，應(yīng)轉(zhuǎn)動量程選擇及校正開關(guān)使指針指示在表頭刻度范圍內(nèi)，并需等待一分鐘左右，使指針穩(wěn)定后才能讀數(shù)。

（6）測定時若發(fā)現(xiàn)讀數(shù)經(jīng)常緩慢變化時，可以拆開底板用電吹風(fēng)等工具加熱讀數(shù)開關(guān)，使湊數(shù)開關(guān)干燥，但溫度不得超過60℃。

（7）為了保持儀器內(nèi)部干燥，如果長時間不使用時，每隔一段時間要通電預(yù)熱一次，以防止儀器零件因潮濕霉變或漏電，影響儀器性能。

4、231型玻璃電極的維護(hù)

（1）電極在初次使用或久置不用重新使用時，玻璃球泡應(yīng)在蒸餾水中浸泡24小時左右。

（2）使用時球泡部分應(yīng)全部浸沒在測量溶液中，測量另一溶液時，應(yīng)先在蒸餾水中沖洗干凈，以免將雜質(zhì)帶進(jìn)溶液。

（3）暫時不用時，可將球泡浸在蒸餾水中，以便下次使用時容易達(dá)到平衡。

（4）電極的清洗方法：電極上若有油污，可用5～10％的NH3·H20溶液或丙酮清洗；沾染無機(jī)鹽類可用O．1 mol／L的HCl溶液清洗；Ca、Mg等積垢可用EDTA溶液溶解；在含膠質(zhì)溶液或含蛋白質(zhì)溶液（如血液、牛奶）中測定后，可用1 mol／L HCl溶液清洗。清洗電極不可用脫水性溶劑（如K2CrO4，洗液、無水乙醇和濃H2S04等），以防破壞電極的功能。

（5）電極插頭絕緣部分應(yīng)保持清潔干燥。

（6）電極應(yīng)存放于干燥之處。

5、232型甘汞電極的維護(hù)

（1）電極在使用時，應(yīng)把電極上側(cè)小孔的橡皮塞和下端橡皮套拔去，以保持液位差。在不用時可將橡皮套套住下端。

（2）電極內(nèi)KCl溶液中下電極以排除氣泡。要保證KCl溶液飽和。

（3）當(dāng)電極外表附KCl液或晶體時應(yīng)除去。

6、氣相色譜議整機(jī)的維護(hù)保養(yǎng)

為了使氣相色譜儀的性能穩(wěn)定良好并延長其使用壽命，除了對各使用單元進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，還需注意對整機(jī)的維護(hù)和保養(yǎng)。

①儀器應(yīng)嚴(yán)格在規(guī)定的環(huán)境條件中工作，在某些條件不符合時，必須采取相應(yīng)的措施。

②儀器應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行工作，嚴(yán)禁油污、有機(jī)物以及其他物質(zhì)進(jìn)入檢測器及管道，以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。

③必須嚴(yán)格遵守開機(jī)時先通載氣后開電源，關(guān)機(jī)時先關(guān)電源后斷載氣的操作程序，否則在沒有載氣散熱的條件下熱絲極易氧化燒毀。在換鋼瓶、換柱、換進(jìn)樣密封墊等操作時應(yīng)特別注意。

④儀器使用時，鋼瓶總閥應(yīng)旋開至zui終位置（開足），以免總閥不穩(wěn)，造成基線不穩(wěn)。

⑤使用氫氣時，儀器的氣密性要得到保證；、流出的氫氣要引至室外。這些不僅是儀器穩(wěn)定性的要求，也是安全的保證。

⑥氣路中的干燥劑應(yīng)經(jīng)常更換，以及時除去氣路中的微量水分。

⑦使用氫火焰離子化檢測器時， “熱導(dǎo)”溫控必須關(guān)斷，以免燒壞敏感元件。

⑧使用“氫焰”時，在氫火焰已點(diǎn)燃后，必須將“引燃”開關(guān)扳至下面，否則放大器將無法工作。

⑨要注意放大器中高電阻的防潮處理。因為高電阻阻值會因受潮而發(fā)生變化，此時可用硅油處理。方法如下：先將高電阻及附近開關(guān)、接線架用乙醚或酒精清洗干凈，放人烘箱（100℃左右）烘干，然后把1g硅油（20l～203）溶解在15~20mL乙醚中（可大概按此比例配制），用毛筆將此溶液涂在已烘干的高阻表面和開關(guān)架上，zui后再放人烘箱烘上片刻即可。

⑩氣化室進(jìn)樣口的硅橡膠密封墊片使用前要用苯和酒精擦洗干凈。若在較高溫度下老化2～3h，可防止使用中的裂解。經(jīng)多次使用（20～30次）后，就需更換。

⑾氣體鋼瓶壓力低于1471kPa（15kg／cm2）時，應(yīng)停止使用。

⑿220V電源的零線與火線必須接正確，以減少電網(wǎng)對儀器的干擾。

⒀儀器暫時不用，應(yīng)定期通電一次，以保證各部件的性能良好。

⒁儀器使用完畢，應(yīng)用儀器布罩罩好，以防止灰塵玷污。

7、液相色譜儀及柱的維護(hù)保養(yǎng)

按適合的方法加強(qiáng)對儀器的日常保養(yǎng)與維護(hù)可適當(dāng)延長儀器（包括泵體內(nèi)與溶劑相接觸的部件）的使用壽命，同時也可保證儀器的正常使用。

（1）液相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)

①對高壓泵應(yīng)定期（如每月）進(jìn)行潤滑，從而減輕泵的運(yùn)動部件的磨損。

②儀器連續(xù)使用時，泵較容易啟動，但在更換貯液槽或者泵長期不用時，則開始分析前要采用注液啟動。

③更換溶劑時，必須小心。在更換不混溶的溶劑時，應(yīng)先用與原溶劑和欲更換溶劑都相溶的溶劑對系統(tǒng)沖洗兩遍，然后再用新溶劑沖洗兩遍。

④不銹鋼制成的零件易受鹵鹽和強(qiáng)氧化劑（其中包括含錳、鉻、鎳、銅、鐵和鉬的水溶液）的浸蝕，這些溶液不能作為流動相。如果一定要用腐蝕性的鹽類作流動相，需事先用硝酸對不銹鋼零件進(jìn)行鈍化處理，以提高其耐腐蝕的能力。

⑤當(dāng)儀器不使用時，為安全起見，通常需要切斷主電源開關(guān)，但電源仍將繼續(xù)向RAM電池充電，因此，不管儀器斷電多久，所有的程序均可被存儲下來。然而，如果使用水溶性緩沖劑（特別是含有諸如鹵化物之類的腐蝕性鹽類）時，泵在儀器停置的期間內(nèi)應(yīng)保持運(yùn)轉(zhuǎn)。如果腐蝕性鹽在系統(tǒng)內(nèi)保持不動，則會嚴(yán)重的減少不銹鋼元件的壽命。

（2）柱子的維護(hù)

由于液相色譜柱制作困難，價格昂貴，因此，為了延長柱子的使用壽命，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。

①應(yīng)滿足固定相對流動相的要求，如溶劑的化學(xué)陛質(zhì)、溶液的pH值等等。

②在使用緩沖溶液時，鹽的濃度不應(yīng)過高，并且在工作結(jié)束后要及時用純?nèi)軇┣逑粗樱豢蛇^夜。

③樣品量不應(yīng)過載，被沾污的樣品應(yīng)預(yù)處理，使用預(yù)柱以保護(hù)分析柱。

④當(dāng)柱前壓力增加或基線不穩(wěn)時，往往是柱子被沾污所致，可通過改變?nèi)軇┑霓k法使不溶物溶解，從而使柱子再生。正相柱使用水、甲醇等極性溶劑；反相柱使用氯仿或氯仿與異丙醇的混合溶劑。

⑤流動相流速應(yīng)緩慢調(diào)節(jié)，不可一次改變過大，以使填料呈*分布，從而保證色譜柱的柱效。

⑥柱子應(yīng)該永遠(yuǎn)保存在溶劑中，鍵合相的溶劑是乙腈。

8、氣相色譜儀簡單故障排除

（一）色譜操作中常見及其產(chǎn)生原因

色譜操作中常見的故障主要有四類：（1）不出峰；（2）噪音過大、線不穩(wěn)（如抖動、漂移、不回零等）；（3）峰形不正常（如拖尾、前伸、平頭、負(fù)峰、假峰、分不開或靈敏度低）；（4）控溫失靈、不能加熱。

發(fā)生故障時，要力求區(qū)分其原因：a．是電路還是氣路故障；b．是一次儀表（色譜儀各部件）還是二次儀表（記錄儀表）造成的；c．是器故障還是操作不當(dāng)。

1．不出峰

（1）電路原因電源斷路；熱導(dǎo)無橋流；氫焰滅火；記錄儀壞。

（2）氣路原因載氣不通；汽化室漏氣；柱子連接處松動；汽化溫度太低，樣品未汽化；柱溫太低，樣品冷凝于柱上。

（3）操作原因注射器漏或堵塞而未注入樣品，或根本未抽入樣品。

2．噪音過大，基線不穩(wěn)

（1）噪音大、基線抖動a．電路：記錄儀滑線電阻臟；熱導(dǎo)橋流穩(wěn)壓電源壞；氫焰（滅火基線也抖動時）離子頭底座絕緣子臟或有水冷凝；信號電纜松動，接地不良。b．氣路：柱子被污染；進(jìn)樣器污染；氣體（載氣、氫氣或空氣）被污染，載氣漏氣。c．操作：用氫焰時氫氣、空氣流速太高或太低。

（2）基線波動、漂移、不回零a．電路：控溫（柱子、檢測器）失效或精度不夠；熱導(dǎo)絲沾污或燒壞；接地不良，熱導(dǎo)穩(wěn)壓器壞；氫焰放大器壞；檢測器臟。b．氣路：載氣壓力不穩(wěn)，壓力太低；載氣管路漏氣；固定液流失。c．操作：載氣沒調(diào)好；氫氣、空氣比例失調(diào)；沒有調(diào)好記錄儀零點(diǎn)；沒有調(diào)好熱導(dǎo)池平衡。

3．峰形不正常

a·電路：衰減過大；記錄儀輸入信號接反；記錄儀機(jī)械傳動故障。B.氣路：氣路污染；進(jìn)樣器被污染；漏氣。c．操作：柱溫太高，進(jìn)樣器溫度不當(dāng)，載氣流速不當(dāng)；進(jìn)樣太慢、太多；注入另一柱子。

4．控溫失靈，不能加熱

這*是電路問題?？赡苁强販鼐€路損壞，或控溫、測溫電阻失靈——短路、斷路、碰地。

（二）常故障現(xiàn)象

故障現(xiàn)象	可能原因
出負(fù)峰	（1）記錄儀輸入線接反，倒相開關(guān)位置改變（2）在雙色譜柱系統(tǒng)中，進(jìn)樣時弄錯了色譜柱（3）熱導(dǎo)池檢測器電源接反，電流表指針方向不對（4）離子化檢測器的輸出選擇開關(guān)的位置有錯
拖尾蜂	（1）進(jìn)樣器溫度太高（2）進(jìn)樣器內(nèi)不干凈或為樣品中高沸點(diǎn)物質(zhì)及橡皮墊殘渣所玷污（3）柱溫太低（4）進(jìn)樣技術(shù)差（5）色譜柱選得不當(dāng)，試樣與固定相間有作用（6）同時有兩個峰流出
前延峰	（1）色譜柱超載，進(jìn)樣量太大（2）樣品在色譜柱中凝聚（3）進(jìn)樣技術(shù)欠佳（4）兩個峰同時出現(xiàn) （5）載氣流速太低（6）試樣與固定相中的載體有作用（7）進(jìn)樣口不干凈
峰未分開	（1）色譜柱溫太高（2）色譜柱長度不夠（3）色譜柱固定相流失過多，使載體裸露（4）色譜柱固定相選擇不適當(dāng) （5）載氣流速太快（6）進(jìn)樣技術(shù)不佳
圓頭峰	（1）進(jìn)樣量過大，超過檢測器的線性范圍（用電子俘獲檢測器時尤其如此）（2）檢測器被污染（3）記錄儀靈敏度太低（4）載氣有大漏的預(yù)兆
平	（1）離子檢測器所用的靜電計輸入達(dá)到飽和（2）記錄儀滑線電阻或機(jī)械部分有故障（3）超過記錄儀測量范圍
大拖尾峰	（1）柱溫太低（2）氣化溫度過低（3）樣品被子玷污（特別是被樣品容器的橡皮帽所玷污
基線呈臺階狀、不能回到零點(diǎn)，峰呈平頂狀，當(dāng)記錄筆用手撥動后不能回原處	（1）記錄儀靈敏度調(diào)節(jié)不當(dāng) （2）儀器或記錄儀接地不良（3）有交流電信號輸入記錄儀（4）由于樣品中含有鹵素、氧、硫等成分，所以使熱導(dǎo)檢測器受到腐蝕
出峰后，記錄筆降到正?；€以下	（1）進(jìn)樣量太大（2）由于樣品中氧的含量大，所以使氫火焰離子化檢測器的火焰熄滅（3）氫氣或空氣斷路，使氫焰熄滅（4）載氣流速過高（5）氫氣流因受沖擊而阻斷滅火（6）氫焰離子化檢測器被玷污
基線周期性地出現(xiàn)毛刺	（1）載氣管路中有凝聚物并起泡（2）載氣出口處皂沫流量計液面過高，不斷有氣泡出現(xiàn) （3）當(dāng)使用電解氫發(fā)生器供氫焰離子化檢測器使用時，管路中有水溶液并鼓泡（4）電源不穩(wěn) （5）熱導(dǎo)池檢測器電源有故障
	鎢絲中有異物；載氣流量過大；電源線插頭接觸不良；嚴(yán)重電源干擾氫火焰燒到極化電極或收集電極； H2流量過大；
	載氣流量過大；柱后有細(xì)小的顆粒物進(jìn)入檢測器放大器高阻部分受潮或接觸不良；噴口漏氣；空氣流量太大，使火焰位置發(fā)生漂移
等溫時，基線不規(guī)則漂移	（1）儀器的放置位置不適宜（如附近有熱源或通風(fēng)等溫度變化較大的設(shè)備，或出口處遇到大風(fēng)等）（2）載氣不穩(wěn)定或有漏氣（3）色譜柱固定相流失（這在使用高靈敏檢測器時尤其明顯）（4）色譜柱被高沸點(diǎn)物質(zhì)所玷污（5）儀器接地不良（6）色譜柱出口與檢測器連接的管道不干凈（7）熱導(dǎo)池檢測器池內(nèi)不干凈（此時如降低檢測器的溫度，基線飄移會減?。?/span> （8）離子化檢測器的底座不干凈（9）檢測器恒溫箱溫度不穩(wěn) （10）氫焰離子化檢測器中的氫氣和空氣的比例不穩(wěn)定（11）熱導(dǎo)池檢測器的熱敏元件已損壞（12）離子化檢測器的靜電計預(yù)熱時間不夠或已損壞（13）熱導(dǎo)池檢測器電橋部分有故障（14）熱導(dǎo)池檢測器的電源有故障（15）記錄儀已損壞

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