鶴壁泰隆儀器儀表有限公司針對煤炭行業(yè)的煤質(zhì)化驗分析標(biāo)準(zhǔn)煤的揮發(fā)分檢測技術(shù)明細(xì)如下:
1煤炭化驗設(shè)備坩堝稱量與放置要求
揮發(fā)分測定使用國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的坩堝,不得用其他坩堝取代。
坩堝與坩堝蓋應(yīng)嚴(yán)密,它們各自對應(yīng)編號。一般煤樣,稱取(1±0.1)g,準(zhǔn)確至0.0002g。
市場上銷售的揮發(fā)分坩堝質(zhì)量差別較大,坩堝重量(15-20)g,低要平、口要圓、蓋要嚴(yán)。
揮發(fā)分坩堝必須置于的坩堝架上,坩堝加則置于高溫爐恒溫區(qū)內(nèi),不得將坩堝直接置于爐低上測定。
坩堝架有大小之分,一般以4孔架為宜,即一次放置4個坩堝。如8孔坩堝架,由于一次放入爐內(nèi)8個冷坩堝,高溫爐降溫很大,要按規(guī)定在3mim內(nèi)恢復(fù)(900±10)℃也較難。熱電偶要與坩堝中心位置相一致。
應(yīng)該指出:揮發(fā)分也是要求重復(fù)測定,即同一煤樣,分兩爐次測定。當(dāng)進(jìn)行重要實驗時應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行重復(fù)測定。
2煤炭化驗技術(shù)測定條件的控制
揮發(fā)分測定,就一項規(guī)范性很強的試驗項目,嚴(yán)格地控制加熱溫度(900±10)℃及加熱時間準(zhǔn)確為7min,是測定揮發(fā)分的關(guān)鍵所在。在此條件下,各種煤中的有機物熱分解反應(yīng)趨于*,測定結(jié)果比較穩(wěn)定。
如何實施上述操作條件十分重要。特別是加熱時間應(yīng)準(zhǔn)確為7min,而不是7min正負(fù)若干秒,其操作可按下述方法進(jìn)行:
當(dāng)煤炭化驗設(shè)備馬弗爐爐溫達(dá)到920℃時(宜略高于900℃,坩堝放入爐中,爐溫下降,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求在3min內(nèi)必須恢復(fù)到900±10℃,否則試驗作廢),打開爐門,將稱好試樣的坩堝置于坩堝架上送入高溫爐恒溫區(qū),計時開始,關(guān)好爐門。當(dāng)加熱時間快到7min時(計量準(zhǔn)確至秒),一般提前(2-3)s,打開爐門,正好7min,將坩堝移出爐外。
上述操作特別重要,揮發(fā)分測定溫度為(900±10)℃,加熱時間準(zhǔn)確為7min,故當(dāng)坩堝一進(jìn)入高溫爐計時開始,這與爐門關(guān)閉時間無關(guān);而當(dāng)加熱時間剛到7min時,坩堝必須離開高溫爐。
有一些單位是當(dāng)坩堝送入高溫爐恒溫區(qū)后先關(guān)上爐門,隨即計時開始;而到了7min,才打開爐門,將坩堝移出爐外,這樣操作,實際上加熱時間已超過7min,其超過的時間則是爐門各開關(guān)一次所需的時間。
3.在測定揮發(fā)分時,其他注意點是:
(1)坩堝自爐內(nèi)取出,先置于空氣中冷卻10min左右,轉(zhuǎn)入干燥器中冷卻至室溫,約需(15-20)min。
(2)測定揮發(fā)分時,高溫爐煙囪應(yīng)封閉,否則測定結(jié)果會偏高。
(3)如果發(fā)現(xiàn)坩堝外壁及蓋上聚有黑煙,實驗應(yīng)作廢,次多為煤中揮發(fā)分含量過高所致,此時可將煤樣預(yù)先壓餅,然后切成小塊后重新測定。如仍然出現(xiàn)上述情況,則稱樣酌量減少。
(4)測完揮發(fā)分的坩堝,倒出焦渣,判別焦渣特性。坩堝重新置于已斷電的高溫爐中、利用高溫爐余熱將坩堝內(nèi)殘?zhí)既急M,此坩堝不*水洗滌可重復(fù)使用。
4..測定結(jié)果計算說明
揮發(fā)分的測定,是將煤樣在(900±10)℃的溫度下,隔絕空氣加熱7min。由于空氣干燥煤樣中總含有一定量水分,加熱過程中產(chǎn)生的水汽隨揮發(fā)分一道逸出;另外燃煤中含有數(shù)量不等的碳酸鹽(褐煤及高揮發(fā)分煙煤中碳酸鹽含量一般較高),它們在815℃以前,就可以*分解放出二氧化碳,它們也將隨揮發(fā)分一道逸出。故揮發(fā)分測定結(jié)果的計算中就要考慮上述因素,否則測定結(jié)果必然偏高,這也不能真正放映煤中揮發(fā)分的實際含量。
(1)空氣干燥煤樣揮發(fā)分Vad按下式計算:
Vad= m1/m ×100-Mad (4-9)
式中:Vad—空干基煤樣揮發(fā)分,%
—煤樣加熱后減少的質(zhì)量,g;
m—空干基煤樣的質(zhì)量,g;
Mad—空干基煤樣的水分,%
式中為揮發(fā)出的物質(zhì)總量,它含有空氣干燥基水分及碳酸鹽二氧化碳在內(nèi),當(dāng)煤中碳酸鹽二氧化碳含量校園2%時,則忽略不計。故將揮發(fā)物()的質(zhì)量分?jǐn)?shù)減去空干基水分含量即為揮發(fā)分(注意此處揮發(fā)物不能等同揮發(fā)分),即式(4-9)所示。
(2)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量在2%-12%內(nèi),則Vad按下式計算:
Vad= m1/m×100-Mad-(CO2)ad (4-10)
式中:(CO2)ad—空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量,%;
其他符號意義同前。
(3)當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時,則Vad按下式計算
Vad=m1/m×100-Mad-[ (CO2) )ad ] ad-(CO2)ad,(焦渣)] (4-11)
式中:(CO2)ad,焦渣—焦渣中二氧化碳含量,%
其他符號意義同前。
(4)煤中二氧化碳的測定參見國標(biāo)GB/T218-1996。其測定原理是:用鹽酸處理煤樣,煤中碳酸鹽分解析出二氧化碳,后者用堿石棉吸收。根據(jù)吸收劑的增重,求得煤中碳酸鹽二氧化碳含量。由于該項試驗并不常做,故本手冊就不再加以說明。
5..焦渣特性的判斷
測定揮發(fā)分后,坩堝中殘存的就是焦渣。按其特性,將焦渣分為8類,通常以1-8作為各種焦渣特征的代號。
焦渣特征用作煤炭分類的一項參考指標(biāo),焦渣特征與固定碳含量決定鍋爐二次風(fēng)量,故它對燃燒共況有一定的影響。
焦渣實際上為固定碳與灰分所組成,故當(dāng)焦渣置于坩堝中加熱,固定碳被燃盡,坩堝內(nèi)余下的即為灰分。
焦渣的不同特征反映了它的粘結(jié)性、膨脹性及熔融性。
由于標(biāo)準(zhǔn)中已講得很清楚,如何去判斷焦渣特征,故無須另作說明。