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三元素分析儀器同時測定硅、錳、磷元素含量的方法

   2012年01月31日 10:53  
固琦三元素分析儀器同時測定硅、錳、磷元素含量的方法,讓您配套固琦碳硫分析儀器,測定五大元素,快捷方便。

三元素分析儀器測定硅:主要方法-亞鐵還原硅鉬藍光度法

1、方法提要

試樣溶于稀*,滴加*氧化,硅酸離子全部轉(zhuǎn)化成正硅酸離子,在一定酸度下與鉬酸銨作用,生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍,借此進行硅的光度測定。

2、試劑

(1)稀*(1+5)

(2)*溶液(2%)

(3)堿性鉬酸銨溶液

A、鉬酸銨溶液(9%)

B、碳酸鉀溶液(18%)

A、B兩溶液等體積合并,貯于塑料瓶中備用。

(4)草酸溶液(2.5%)

(5)*亞鐵銨溶液(1.5%)

稱*亞鐵銨15g,先將稀*(1+1)1ml濕勻亞鐵鹽,然后以水稀釋至1L,溶解后搖勻備用。

3、分析步驟

稱取試樣30mg,加至高型燒杯(250ml)中,杯內(nèi)有預(yù)熱之稀*(1+5)10ml,樣品溶清,逸去黃色氣體,加*(2%)2-3滴,繼續(xù)加熱至沸,立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鐘,再另入草酸(2.5%)40ml,*亞鐵銨(1.5%)40ml搖勻以水作參比,扣除空白傾入比色杯,在固琦系列三元素分析儀器上測定,直讀含量并自動打印分析結(jié)果。

4、注意事項

溶解樣品時應(yīng)低溫溶解。

三元素分析儀器測定錳:主要方法-過*銨銀鹽光度法

1、方法提要

鋼鐵試樣,在耨、磷介質(zhì)是,以銀離了為催化劑,用過*銨氧化將低價錳子變成高錳酸,借此進行錳的光度測定。

2、試劑

(1)定錳混合液

*450ml,磷酸72ml,*銀7.2g,用水稀釋至2L,搖勻,貯于棕色瓶中備用。

(2)過*銨溶液(15%)或固體。

3、分析步驟

稱樣50mg,置于高型燒杯(250ml)中,溶于預(yù)熱定錳混合液15ml,等試樣溶解畢,加入過*銨溶液(15%)10ml(聯(lián)測時加固體過*銨約1g)繼續(xù)加熱于沸并出現(xiàn)大氣泡10秒鐘后,加入40ml傾入比色杯中,在固琦系列三元素分析儀器上測定,直讀含量并自動打印分析結(jié)果。

4、注意事項

(1)過*銨加入后,需要控制煮沸10秒。

(2)記取含量時,要等少量小氣泡逸去后讀取。

三元素分析儀器測定磷:主要方法-氟化鈉-氯化亞錫磷

1、方法提要

試樣在*介質(zhì)中,以高錳鉀氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸,以氯化亞錫還原成磷鉬藍進行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡(luò)合鐵離子,生成無色絡(luò)合物,并抑制*分子的電離作用。

2、試劑

(1)稀*(1+2.5)

(2)*溶液(2%)

(3)鉬酸銨-酒石酸鉀溶液

取等體種的鉬酸銨溶液(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混合備用。

(4)氯化鈉(2.4)-氯化亞錫(0.2%)溶液:

氯化鈉24g溶于800ml水,可稍加熱助溶,氯化亞錫2g ,以*(1+1)5ml,加熱至全部溶清;加入上述溶液稀釋至1L,必要時可過濾。當天使用,經(jīng)常使用時,配大量氟化鈉溶液,使用時取出部分溶液加入規(guī)定量之氯化亞錫。

3、分析步驟

稱試樣50mg,置于高型燒杯(250ml)中,加入預(yù)熱稀*(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶解,逸去黃色氣體,滴加*溶液(2%)2-3滴。再加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml。水作參比,傾入比色杯。在固琦系列三元素分析儀器上測定,讀取含量并自動打印分析結(jié)果。

4、注意事項

(1)氧化時應(yīng)使溶液至沸,并保持5-10秒鐘。

(2)分析操作手續(xù)相對保持一致致,以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準確度。

(3)含量高至0.050%以上,色澤穩(wěn)定時間較短,讀數(shù)不就耽誤,在0.080%時更短,要即刻讀取。

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