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液相色譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng)

來(lái)源:上海隱智科學(xué)儀器有限公司   2022年11月08日 09:20  

做好液相色譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng),養(yǎng)成良好的使用習(xí)慣,能大大地降低故障率,減少停機(jī)和降低維修成本。我們從液相色譜儀的高壓泵、進(jìn)樣器、檢測(cè)器這幾個(gè)主要結(jié)構(gòu),來(lái)探討在日常使用中需要注意的事項(xiàng)。


高壓泵的保養(yǎng)


泵是液相色譜的核心,泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)中,并要在高壓下保持流量和壓力的穩(wěn)定。狀態(tài)正常的高壓泵是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ),所以平日一定要重視對(duì)泵的維護(hù)。


1. 泵壓力波動(dòng)


很多情況下,泵的問(wèn)題反映在壓力上,壓力波動(dòng)又是常見(jiàn)的一類(lèi)問(wèn)題。泵正常的壓力波動(dòng)通常會(huì)在2%以內(nèi),且平穩(wěn)規(guī)律;不正常的波動(dòng)通常由氣泡和鹽造成。如果流動(dòng)相中的氣泡沒(méi)有被脫氣機(jī)除掉而到了泵以后,就會(huì)造成壓力波動(dòng),通常我們可以通過(guò)重新清洗(purge)流路和再次脫氣流動(dòng)相加以解決。


由鹽造成的波動(dòng)主要是因?yàn)榱鲃?dòng)相中加入了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合的時(shí)候,鹽會(huì)有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng),解決這類(lèi)問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度,或者使用甲醇取代乙腈有機(jī)相。如果一定要用到此類(lèi)流動(dòng)相,可以考慮在有機(jī)相中加入一定比例的水,然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束的終點(diǎn)。


2. 過(guò)濾白頭保養(yǎng)


在泵的維護(hù)里還有一項(xiàng)常做的工作就是更換清洗閥上的過(guò)濾白頭,通常判斷的標(biāo)準(zhǔn)是純水以5mL/min流速清洗的時(shí)候,如果壓力超過(guò)1MPa則考慮更換。根據(jù)更換下來(lái)的過(guò)濾白頭,可以大致判斷儀器的使用狀況。如果白頭是白色的且不臟,但是堵,那有可能是流動(dòng)相中有鹽析出造成的;如果白頭是灰黑色的,這是常見(jiàn)的狀況,是由于泵頭密封墊磨損造成的;如果白頭是黃色、綠色等怪異的顏色,儀器污染較嚴(yán)重,可能是流動(dòng)相里的微生物造成的。


除此之外,在泵的使用過(guò)程中,常常會(huì)遇到更換流動(dòng)相的情況,這種更換是指從反相溶劑更換到正相溶劑或者反過(guò)來(lái)的過(guò)程。這個(gè)過(guò)程要考慮流動(dòng)相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,所以在更換期間,一定要用異丙醇沖洗系統(tǒng),保證管路里所有的原有溶劑都被異丙醇替換掉后再更換流動(dòng)相。


進(jìn)樣器的保養(yǎng)


進(jìn)樣器分手動(dòng)和自動(dòng)兩大類(lèi),雖然兩者工作模式不同,但使用的要點(diǎn)是基本一致的。


1. 防止交叉污染


自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的問(wèn)題是交叉污染,交叉污染產(chǎn)生的原因很直接,樣品殘留在進(jìn)樣針內(nèi)外表面,并隨下一次進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清洗。自動(dòng)進(jìn)樣器都會(huì)有洗針的功能,如果樣品濃度較高或者是吸附性比較強(qiáng),一定要打開(kāi)此功能;如果未打開(kāi)洗針功能,污染可能已經(jīng)殘留在了針座或流通閥上,那么這兩個(gè)部件需及時(shí)超聲清洗。


出現(xiàn)在自動(dòng)進(jìn)樣器上的另外一個(gè)問(wèn)題是峰面積重現(xiàn)性差,考慮可能與自動(dòng)進(jìn)樣器吸取樣品有關(guān)。首先觀察樣品的液面是不是足夠高,以保證進(jìn)樣器可以吸到樣品。排除這個(gè)問(wèn)題后,再察看自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)置,對(duì)于一些粘度大的樣品,要降低自動(dòng)進(jìn)樣器的吸取速度。


2. 精細(xì)操作


手動(dòng)進(jìn)樣器的操作要點(diǎn)大致相同,應(yīng)使用液相色譜儀專(zhuān)用平頭進(jìn)樣針,進(jìn)樣時(shí)插針應(yīng)插到底,不使用時(shí)將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi),使用前后都要及時(shí)清洗。


檢測(cè)器的保養(yǎng)


目前市場(chǎng)上檢測(cè)器的種類(lèi)繁多,而且各有特性。以常用的紫外(VWD)/二極管陣列(DAD)檢測(cè)器來(lái)說(shuō),這兩類(lèi)都是紫外類(lèi)的檢測(cè)器,雖然光路設(shè)計(jì)不同,但是本質(zhì)原理都是相同的。


1. 光源部分


檢測(cè)器中非常重要的部件是光源,光源對(duì)發(fā)射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會(huì)出現(xiàn)基線噪聲變大,靈敏度降低等一系列影響使用的問(wèn)題,因此光源是一個(gè)消耗品。通常紫外燈的壽命是2000h,當(dāng)?shù)竭_(dá)這個(gè)時(shí)限的時(shí)候,我們就要特別關(guān)注燈的能量狀況,可以通過(guò)儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測(cè)試"功能來(lái)判斷,測(cè)試的結(jié)果會(huì)分別評(píng)估低、中、高三個(gè)波長(zhǎng)段的能量,一旦某個(gè)波長(zhǎng)段的測(cè)試結(jié)果顯示失敗,就表示需要更換燈。


2. 檢測(cè)池


檢測(cè)器中另一個(gè)重要部件是檢測(cè)池,也叫流通池。通常大家關(guān)心的一個(gè)問(wèn)題是檢測(cè)池被堵掉,因?yàn)闄z測(cè)池通常不是很耐壓,所以一旦被堵就很可能造成損壞。事實(shí)上檢測(cè)池通常不太容易被堵,原因是幾乎所有的顆粒雜質(zhì)都會(huì)被色譜柱攔下了,所以堵塞檢測(cè)器的東西基本都不是來(lái)自樣品的,很可能是后來(lái)“產(chǎn)生"的,比如含鹽流動(dòng)相殘留在檢測(cè)池中導(dǎo)致鹽析出。


液相色譜儀是一種高精密儀器,在日常使用中的維護(hù)保養(yǎng)工作細(xì)致謹(jǐn)慎,需要每一位使用者在實(shí)踐中不斷地摸索。


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