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冷凍干燥實(shí)驗(yàn)在很多實(shí)驗(yàn)室都是的,但因?yàn)槲锪咸卣鞯脑驅(qū)е潞芏鄬?shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行,或給實(shí)驗(yàn)老師造成困惑,上海舍巖儀器技術(shù)人員由此進(jìn)行數(shù)據(jù)查詢及不斷實(shí)驗(yàn)解決該問(wèn)題。
以乙醇為例,乙醇冰點(diǎn)在-130度左右,預(yù)凍情況不理想,而且易揮發(fā),不便于升華實(shí)驗(yàn),但很多物料含有乙醇成分,但又不便于高溫蒸發(fā)干燥,其在常溫下?lián)]發(fā)效率并不高,由此產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)困難。
乙醇的沸點(diǎn)在78.3攝氏度左右,在-0.08負(fù)壓真空狀態(tài)下沸點(diǎn)在43攝氏度左右,也就是說(shuō)如果加溫到40度左右乙醇處于沸騰狀態(tài),配合真空抽濾,乙醇會(huì)快速揮發(fā),在不加熱的情況下有機(jī)物揮發(fā)也會(huì)比正常溫度下快近一倍,揮發(fā)后再進(jìn)行凍干實(shí)驗(yàn),即使揮發(fā)后物料仍會(huì)殘留部分有機(jī)物,所以選擇冷凍干燥機(jī)建議選擇SR-A18N-80型-85度,含殘留的有機(jī)物濃度不能高于3%。
進(jìn)行抽真空加熱設(shè)備很多,如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、真空干燥箱等,如果不加溫只進(jìn)行抽真空也可以直接使用冷凍干燥機(jī),但不建議有大量腐蝕性氣體,因?yàn)楦g性氣體會(huì)對(duì)真空泵造成傷害。
以此類推,很多易揮發(fā)物質(zhì)可以參考該例。
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