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比熱容(specificheatcapacity)又稱比熱容量,簡稱比熱(specificheat),是單位質(zhì)量物質(zhì)的熱容量,即使單位質(zhì)量物體改變單位溫度時的吸收或釋放的內(nèi)能。比熱容是表示物質(zhì)熱性質(zhì)的物理量。通常用符號c表示。
比熱容的測定,通常是以一已知比熱容的物質(zhì)(一般用合成藍(lán)寶石,即純度在99%以上的α-AL2O3)為基準(zhǔn),按一定的恒溫—升溫—恒溫程序測定藍(lán)寶石、試樣的DSC曲線,由其與空白基線的熱流速率只差和所用質(zhì)量而求得式樣的比熱容。以抗沖聚苯乙烯為例,具體實驗步驟如下:
首先,按如下1~8的步驟進(jìn)行空白實驗。
1.選擇一對質(zhì)量相近的鋁制樣品容器,允許相差±0.1mg。
2.將儀器設(shè)定在起始溫度Ti335K和終止溫度Te395K。
3.在Ti恒溫1min,測得如圖所示的直線Ⅰ。
4.在5K/min或10K/min的速率升溫,測得圖中曲線Ⅲ。
5.在Tf恒溫1min測得圖中直線Ⅱ。
6.調(diào)節(jié)儀器的斜率,使等溫基線Ⅰ和Ⅱ處于同一條線上,即縱軸幾乎相同的位置。
7.如果達(dá)不到⑥的要求,便再行調(diào)節(jié)儀器,直到滿足⑥的要求為止。
8.一旦滿足上述條件,便應(yīng)予保持。
9.稱取10~30mg合成藍(lán)寶石AL2O3精確到0.01mg。
10.按上述空白實驗相同的條件掃描(曲線Ⅳ)。
11.取試樣(約10mg),精確到0.01mg。
1109.jpg
12.為消除試樣熱歷史的影響,以20K/min的速率將試樣升溫到395K,并保持10min,然后以20K/min的速率將樣品冷卻到335K,保持10min(此為玻璃化轉(zhuǎn)變測量時所采用的步驟相同)
13.按與⑩相同的條件測定試樣(曲線Ⅴ)
14.如果Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ這三條曲線在TI和TF處不一致,則需調(diào)節(jié)儀器,并重新測定。
15.利用式計算Cp。
CPX=(h/H)(m′S/mx)C′PS
式中CPX——試樣的比熱容
C′PS——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比熱容
MX ——試樣的質(zhì)量
M′S ——標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量
h和H如上圖。
16.計算時應(yīng)去掉Ti到Ti+10的CP數(shù)據(jù)。
實驗結(jié)果表明,Cp值隨試樣兩的增加而略有增高。
通過這樣消除試樣熱歷史的影響,并保證前、后等溫基線穩(wěn)定一致,可降低測量誤差,可使精度達(dá)±0.1%。
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