高純氣體分析色譜儀色譜柱的選擇在整個(gè)建立分析方法的過程中是很重要的。色譜工作者分析一個(gè)樣品時(shí),需要考慮怎樣才能在最短的時(shí)間內(nèi)定性定量的分析出最多的組分。這樣就要求選擇一根合適的色譜柱,它既能滿足分離的要求,又能滿足快速的要求。不僅要考慮被測組分的性質(zhì),還要考慮到實(shí)驗(yàn)條件(例如柱溫、柱壓的高低),包括對(duì)儀器的了解。這其中最主要的是對(duì)色譜柱的選擇,對(duì)色譜柱各個(gè)方面性質(zhì)的了解有助于這些工作的開展。
高純氣體分析色譜儀色譜分離的基本原理是試樣組分通過色譜柱時(shí)與固定相之間發(fā)生相互作用,這種作用的大小與固定相和組分分子的性質(zhì)及結(jié)構(gòu)有關(guān);正是由于這種相互作用大小的差異,各組分在色譜柱內(nèi)滯留的時(shí)間就不同,從而使他們相互分離,按先后次序從色譜柱中流出。因此,固定相是色譜分離過程中關(guān)鍵性的部分。
高純氣體分析色譜儀壓力指示異常的原因:
1.恒流泵單向閥污染。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì),有可能污染單向閥。單向閥污染后會(huì)產(chǎn)生壓力不穩(wěn)定,甚至壓力為0的現(xiàn)象。解決的方法是更換單向閥或?qū)蜗蜷y取下后清洗后再裝上。
2.六通進(jìn)樣閥堵塞。在開泵狀態(tài)下卸開每一個(gè)孔路,觀察流液情況進(jìn)行確定和相應(yīng)的沖洗處理。
3.色譜柱入口處濾膜堵塞。將色譜柱取下并擰下柱頭,小心取出其中的濾膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超聲波清洗30min后,用去離子水沖洗后裝上;或?qū)⑸V柱反接后沖洗。此方法建議專業(yè)的人來完成,使用者不要輕易使用。
4.抑制器或電導(dǎo)池流路系統(tǒng)處有地方卡死。方法檢查色譜柱后面部分,觀察每個(gè)接頭的地方是不是有被卡死的現(xiàn)象,并做想應(yīng)的疏通處理。接頭不要卡的太緊了。