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2015版《藥典》0521通則氣相色譜法

來源：山東瑞德化工儀器有限公司 2022年05月25日 08:55

中國藥典2015版0521通則氣相色譜法具體內(nèi)容：
氣相色譜法系采用氣體為流動(dòng)相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測器，用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號。
1.對儀器的一般要求
所用的儀器為氣相色譜儀，由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均應(yīng)根據(jù)分析要求適當(dāng)設(shè)定。
（1）載氣源氣相色譜法的流動(dòng)相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，經(jīng)過適當(dāng)?shù)臏p壓裝置，以一定的流速經(jīng)過進(jìn)樣器和色譜柱；根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?br />（2）進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣或頂空迸樣。
溶液直接進(jìn)樣采用微量注射器、微量進(jìn)樣閥或有分流裝置的氣化室進(jìn)樣；采用溶液直接進(jìn)樣或自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)，進(jìn)樣量應(yīng)越少，采用毛細(xì)管柱時(shí)，一般應(yīng)分流以免過載。
頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。將固態(tài)或液態(tài)的供試品制成供試液后，置于密閉小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在液態(tài)和氣態(tài)達(dá)到平衡后，由進(jìn)樣器自動(dòng)吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。
（3）色譜柱色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱。填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃，內(nèi)徑為2～4mm，柱長為2～4m，內(nèi)裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體，粒徑為0.18～0.25mm、0.15～0.18mm或0.125～0.15mm。常用載體為經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛細(xì)管柱的材質(zhì)為玻璃或石英，內(nèi)壁或載體經(jīng)涂漬或交聯(lián)固定液，內(nèi)徑一般為0.25mm、0.32mm或0.53mm，柱長5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化處理，以除去殘留溶劑及易流失的物質(zhì)，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。
（4）柱溫箱由于柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種。
（5）檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器（FID）、熱導(dǎo)檢測器（TCD）、氮磷檢測器（NPD）、火焰光度檢測器（FPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、質(zhì)譜檢測器（MS）等?；鹧骐x子化檢測器對碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測大多數(shù)的藥物；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物；質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，一般用火焰離子化檢測器，用氫氣作為燃?xì)?，空氣作為助燃?xì)狻Ｔ谑褂没鹧骐x子化檢測器時(shí)，檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。
（6）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 可分為記錄儀、積分儀以及計(jì)算機(jī)工作站等。
各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊zhiding的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30分鐘內(nèi)記錄完畢。
2.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
除另有規(guī)定外，應(yīng)照高效液相色譜法（通則0512）項(xiàng)下的規(guī)定。
3. 測定法
（1）內(nèi)標(biāo)法
（2）外標(biāo)法
（3）面積歸一化法
上訴（1）-(3)法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法（通則0512）項(xiàng)下相應(yīng)的規(guī)定。
（4）標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法精密稱（量）取某個(gè)雜質(zhì)或待測成分對照品適量，配制成適當(dāng)濃度的對照品溶液，取一定量，精密加入到供試品溶液中，根據(jù)外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法測定雜質(zhì)或主成分含量，再扣除加入的對照品溶液含量，即得供試品溶液中某個(gè)雜質(zhì)和主成分含量。
也可按下述公式進(jìn)行計(jì)算，加入對照品溶液前后校正因子應(yīng)相同，即：

則待測組分的濃度C_X可通過如下公式進(jìn)行計(jì)算：

式中c_X為供試品中組分X的濃度；
A_X為供試品中組分X的色譜峰面積；
△c_X為所加入的已知濃度的待測組分對照品的濃度；
A_is為加入對照品后組分X的色譜峰面積。
由于氣相色譜法的進(jìn)樣量一般jin數(shù)微升，為減小進(jìn)樣誤差，尤其當(dāng)采用手工進(jìn)樣時(shí)，由于留針時(shí)間和室溫等對進(jìn)樣量也有影響，故以采用內(nèi)標(biāo)法定量為宜；當(dāng)采用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，由于進(jìn)樣重復(fù)性的提高，在保證分析誤差的前提下，也可采用外標(biāo)法定量。當(dāng)采用頂空進(jìn)樣時(shí)，由于供試品和對照品處于不*相同的基質(zhì)中，故可采用標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法,以消除基質(zhì)效應(yīng)的影響；當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法與其他定量方法結(jié)果不一致時(shí)，應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)加入法結(jié)果為準(zhǔn)。

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