產(chǎn)品型號(hào)：WHHD-2

產(chǎn)品詳細(xì)介紹：

儀器面板包含顯示區(qū)域、控制區(qū)域、三電極輸出。

顯示區(qū)域的液晶屏幕可以顯示當(dāng)前的電位、電流以及控制和設(shè)置信息。紅色的過載指示燈在儀器過載時(shí)會(huì)閃亮并伴有蜂鳴聲提醒，在儀器過載時(shí)應(yīng)及時(shí)調(diào)整設(shè)定或負(fù)載，必要時(shí)可及時(shí)關(guān)閉儀器，避免長時(shí)間過載對(duì)儀器造成損傷。

控制區(qū)域包括IR補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕和開關(guān)，菜單/微調(diào)旋鈕，輸出調(diào)節(jié)旋鈕，調(diào)零旋鈕。

IR補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕和開關(guān)用于調(diào)節(jié)恒電位儀的IR補(bǔ)償量和控制開關(guān)。

菜單/微調(diào)旋鈕可以按下和旋轉(zhuǎn)，在測(cè)量狀態(tài)下，按下旋鈕調(diào)出設(shè)置菜單，轉(zhuǎn)旋鈕可以微調(diào)輸出量；在設(shè)置菜單下，旋轉(zhuǎn)旋鈕用于選擇需要調(diào)節(jié)的

選項(xiàng)，按下旋鈕用于確認(rèn)和回到測(cè)量界面。

輸出調(diào)節(jié)旋鈕在測(cè)量狀態(tài)下用于調(diào)節(jié)輸出量，在設(shè)置界面可以調(diào)節(jié)要設(shè)置的內(nèi)容。
調(diào)零旋鈕用于在電位為0的情況下將電流歸零，如果電位為0時(shí)而電流不為0，則可以通過調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕將電流調(diào)節(jié)到0。

設(shè)置方法：

儀器接通電源后，處于恒電位模式，假負(fù)載狀態(tài)，三電極在內(nèi)部連接到兩個(gè)串聯(lián)的2K歐姆電阻上。調(diào)節(jié)輸出調(diào)節(jié)旋鈕和微調(diào)旋鈕，使電位為0，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕，使電流為0。

按下菜單/微調(diào)旋鈕，即進(jìn)入設(shè)置界面，可以選擇恒定模式（恒電位或者恒電流）、輸出模式（參比模式，假負(fù)載模式或者電解槽模式）、電位量程VL（20V，2V，或自動(dòng)切換AUTO）、電流量程AL（1A~2uA）。通過旋轉(zhuǎn)菜單/微調(diào)旋鈕選擇要改變的選項(xiàng)，旋轉(zhuǎn)輸出調(diào)節(jié)旋鈕來改變被選中選項(xiàng)的內(nèi)容。如果不需要?jiǎng)討B(tài)掃描而使用靜態(tài)分析方法，則在設(shè)定好以上內(nèi)容后選中“運(yùn)行”，并按下菜單/微調(diào)旋鈕，返回測(cè)量界面。此時(shí)旋轉(zhuǎn)“菜單/微調(diào)”旋鈕可以調(diào)節(jié)輸出量，電位和電流則會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化。

如果要進(jìn)行動(dòng)態(tài)掃描分析，在設(shè)置界面，選中“更多”并按下“菜單/微調(diào)”旋鈕，進(jìn)入掃描設(shè)置界面，在掃描設(shè)置界面，可以設(shè)置掃描方式（關(guān)閉，單次掃描，循環(huán)掃描）、起始電位（V）、終止電位（V）、掃描速度（mV/s），設(shè)置完成以上參數(shù)后，選中“運(yùn)行”并按下“菜單/微調(diào)”旋鈕返回測(cè)量界面，即開始動(dòng)態(tài)掃描分析，在掃描的過程中，按下“菜單/微調(diào)”旋鈕可以對(duì)掃描的過程進(jìn)行終止、暫停等操作。在掃描設(shè)置中，掃描方式“關(guān)閉”表示不用掃描功能，“單次”表示從起始電位到終止電位進(jìn)行一次掃描，循環(huán)掃描表示從當(dāng)前電位開始，介于起始電位和終止電位之間的循環(huán)不斷的掃描。

三、碳鋼電極鈍化實(shí)驗(yàn)

（實(shí)驗(yàn)一） 靜態(tài)法陽極極化曲線的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

1．掌握用恒電位法測(cè)定金屬極化曲線的原理和方法。

2．了解極化曲線的意義和應(yīng)用。

二、實(shí)驗(yàn)原理

1．陽極極化曲線

為了探索電極過程的機(jī)理及影響電極過程的各種因素，必須對(duì)電極過程進(jìn)行研究，在該研究過程中極化曲線的測(cè)定是重要的方法之一。在研究可逆電池的電動(dòng)勢(shì)和電池反應(yīng)時(shí), 電極上幾乎沒有電流通過，每個(gè)電極或電池反應(yīng)都是在無限接近于平衡條件下進(jìn)行的，因此電極反應(yīng)是可逆的。當(dāng)有電流通過電池時(shí)，則電極的平衡狀態(tài)被破壞，此時(shí)電極反應(yīng)處于不可逆狀態(tài)，隨著電極上電流密度的增加，電極反應(yīng)的不可逆程度也隨之增大。在有電流通過電極時(shí)，由于電極反應(yīng)的不可逆而使電極電位偏離平衡值的現(xiàn)象稱為電極的極化。根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)出的數(shù)據(jù)來描述電流密度與電極電位之間關(guān)系的曲線稱為極化曲線，如圖所示。

圖 金屬極化曲線

ab.活性溶解區(qū)； b.臨界鈍化點(diǎn)； bc.鈍化過渡區(qū);   cd.鈍化穩(wěn)定區(qū);   de.超(過)鈍化區(qū)

金屬的陽極過程是指金屬作為陽極時(shí)，在一定的外電勢(shì)下發(fā)生的陽極溶解過程，如下式所示：

M   →   Mⁿ⁺   +   ne^-    

此過程只有在電極電位大于其熱力學(xué)電位時(shí)才能發(fā)生。陽極的溶解速度隨電位變正而逐漸增大，這是正常的陽極溶出，當(dāng)陽極電

位正到某一數(shù)值時(shí)，其溶解速度達(dá)到一值。此后陽極溶解速度隨著電位變正，反而大幅度的降低，這種現(xiàn)象稱為金屬的鈍化現(xiàn)象。

圖13-1曲線表明，電位從a點(diǎn)開始上升（即電位向正方向移動(dòng)），電流密度也隨之增加；電位超過b點(diǎn)以后，電流密度迅速減至很小，這是因?yàn)樵诮饘俦砻嫔仙闪艘粚与娮韪?、耐腐蝕的鈍化膜；到達(dá)c點(diǎn)以后，電位再繼續(xù)上升，電流仍保持在一個(gè)基本不變的很小的數(shù)值上；電位升到d點(diǎn)后，電流又隨電位的上升而增大。 從a點(diǎn)到b點(diǎn)的范圍稱為活性溶解區(qū)；b點(diǎn)到c點(diǎn)稱為鈍化過渡區(qū)；c點(diǎn)到d點(diǎn)稱為鈍化穩(wěn)定區(qū)；d點(diǎn)以后稱為過鈍化區(qū)。對(duì)應(yīng)于c～d段的電流密度稱為維鈍電流密度。如果對(duì)金屬通入維鈍電流，再用維鈍電流保持其表面的鈍化膜不消失，則金屬的腐蝕速度將大大降低，這就是陽極保護(hù)的基本原理。

2．影響金屬鈍化過程的幾個(gè)因素

影響金屬鈍化過程及鈍化性質(zhì)的因素，可歸納為以下幾點(diǎn)：

(1) 溶液的組成。在中性溶液中，金屬一般比較容易鈍化，而在酸性或某些堿性溶液中，則不易鈍化；溶液中鹵素離子（特別是Cl^－）的存在，能明顯地阻止金屬的鈍化；溶液中存在某些具有氧化性的陰離子（如CrO₄^2-）則可以促進(jìn)金屬的鈍化。

(2) 金屬的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)。各種純金屬的鈍化能力不盡相同，例如鐵、鎳、鉻三種金屬的鈍化能力為鉻＞鎳＞鐵。因此，添加鉻、鎳可以提高鋼鐵的鈍化能力及鈍化的穩(wěn)定性。

(3) 外界因素（如溫度、攪拌等）。一般來說，溫度升高以及攪拌加劇，可以推遲或防止鈍化過程的發(fā)生，這與離子擴(kuò)散有關(guān)。

3．極化曲線的測(cè)量

恒電位法：將工作電極上的電位控制在某一數(shù)值上，然后測(cè)量對(duì)應(yīng)于該電位下的電流。由于電極表面狀態(tài)在未建立穩(wěn)定狀態(tài)之前，電流會(huì)隨時(shí)間而改變，故一般測(cè)出來的曲線為“暫態(tài)”極化曲線。在實(shí)際測(cè)量中，常采用的控制電位測(cè)量方法有下列兩種：

靜態(tài)法：將電極電位較長時(shí)間地維持在某一恒定值，同時(shí)測(cè)量電流隨時(shí)間的變化，直到電流值基本上達(dá)到某一穩(wěn)定值。如此每隔20～50 mV逐點(diǎn)地測(cè)量各個(gè)電極電位下的穩(wěn)定電流值，即可獲得完整的極化曲線。

(2) 動(dòng)態(tài)法：控制電極電位以較慢的速度連續(xù)地改變（掃描），并測(cè)量對(duì)應(yīng)電位下的瞬時(shí)電流值，并以瞬時(shí)電流與對(duì)應(yīng)的電極電位作圖，獲得整個(gè)的極化曲線。掃描速度（即電位變化的速度）應(yīng)較慢，使所測(cè)得的極化曲線與采用靜態(tài)法的接近。

比較上述兩種測(cè)量方法，靜態(tài)法測(cè)量結(jié)果較接近穩(wěn)態(tài)值，但測(cè)量的時(shí)間較長；而動(dòng)態(tài)法距穩(wěn)態(tài)值相對(duì)較差，但測(cè)量的時(shí)間較短，故在實(shí)際工作中，常采用動(dòng)態(tài)法來進(jìn)行測(cè)量。

恒電流法：將工作電極的電流恒定在某定值下，測(cè)量其對(duì)應(yīng)的電極電位，得到的極化曲線。但恒電流法所得到的陽極極化曲線不能完整地描繪出碳鋼的溶解和鈍化的實(shí)際過程。

本實(shí)驗(yàn)采用恒電位方式。

三、儀器與藥品

WHHD-2恒電位儀1臺(tái)；        碳鋼電極（工作電極）1支；

飽和甘汞電極（參比電極）1支；   鉑電極（輔助電極）1支；

100mL三口電解池1只；            50mL量筒2只（公用）；

飽和碳酸氫銨溶液；                  濃氨水等。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1. 用金相砂紙將工作電極磨光，再用絨布拋光成鏡面，用脫脂棉沾丙酮除油。電極除一個(gè)工作面外，其余各面均用環(huán)氧樹脂封住。

2. 打開恒電位儀開關(guān)，預(yù)熱15min，確認(rèn)IR補(bǔ)償旋鈕逆時(shí)針到0，IR補(bǔ)償開關(guān)處于彈出狀態(tài)。旋轉(zhuǎn)“菜單/微調(diào)”旋鈕和輸出調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器電位為0，調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕，使儀器電流為0。

3. 用量筒分別量取30mL飽和碳酸氫銨溶液和30mL濃氨水，加至100mL三口電解池中。固定電解池于鐵架臺(tái)上，將工作電極（碳鋼電極）、鉑電極、甘汞電極插入電解池中，工作電極居中。

4. 將恒電位儀的接線夾分別與碳鋼電極（工作電極）、鉑電極（輔助電極）、甘汞電極（參比電極）連接，檢查，注意不要接錯(cuò)。

5. 設(shè)定恒電位儀模式為恒電位，輸出為參比，電壓量程VL為AUTO，電流量程AL為“20mA”，工作方式為“參比”，先測(cè)量“參比”對(duì)“研究”電極的自腐電位(電壓表數(shù)字應(yīng)在-0.88V左右為合格，否則需要重新處理工作電極)。

6. 將工作方式設(shè)為“恒電位”，輸出為假負(fù)載，調(diào)整輸出調(diào)節(jié)和菜單/微調(diào)旋鈕，至電位值為自腐電位（約-0.88V），然后將工作方式設(shè)為“恒電位”，輸出方式為“電解槽”，從自腐電位開始，每次改變20mV，恒定一段時(shí)間，測(cè)量其相應(yīng)的電流值；至電位為1.0V為止。

7. 實(shí)驗(yàn)完畢，先將輸出方式設(shè)定為假負(fù)載，再關(guān)掉恒電位儀電源，取出電極，清洗儀器。

五、數(shù)據(jù)記錄與處理

1．將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列成表格。

表1       日期：                   室溫：                 大氣壓：                 

2．以電流密度為縱坐標(biāo)，電極電位(相對(duì)于參比電極)為橫坐標(biāo)，繪出陽極極化曲線。

3．討論所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果及曲線的意義，指出φ_鈍化及i_鈍化的值。

六、注意事項(xiàng)

1．按照實(shí)驗(yàn)要求，嚴(yán)格進(jìn)行工作電極表面的處理。

2．必須先測(cè)量“參比”對(duì)“工作”電極的自腐電勢(shì)，合格時(shí)方能開始下一步的恒電位測(cè)定工作。

3．恒電位儀工作時(shí)，嚴(yán)禁將工作電極與輔助電極接線夾短路。

七、思考題

1．測(cè)定陽極極化曲線為什么要用恒電位法？

2．陽極保護(hù)的基本原理是什么?

（實(shí)驗(yàn)二 ）動(dòng)態(tài)法陽極極化曲線的方法

利用電腦軟件和恒電位儀的動(dòng)態(tài)掃描功能，可以對(duì)電極的鈍化過程進(jìn)行伏安循環(huán)掃描。只是實(shí)驗(yàn)步驟與靜態(tài)法不同，但是可以直接獲取實(shí)驗(yàn)曲線。

實(shí)驗(yàn)步驟

1. 用金相砂紙將工作電極磨光，再用絨布拋光成鏡面，用脫脂棉沾丙酮除油。電極除一個(gè)工作面外，其余各面均用環(huán)氧樹脂封住。

2. 打開恒電位儀開關(guān)，預(yù)熱15min，確認(rèn)IR補(bǔ)償旋鈕逆時(shí)針到0，IR補(bǔ)償開關(guān)處于彈出狀態(tài)。旋轉(zhuǎn)“菜單/微調(diào)”旋鈕和輸出調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器電位為0，調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕，使儀器電流為0。

3. 用量筒分別量取30mL飽和碳酸氫銨溶液和30mL濃氨水，加至100mL三口電解池中。固定電解池于鐵架臺(tái)上，將工作電極（碳鋼電極）、鉑電極、甘汞電極插入電解池中，工作電極居中。

4. 將恒電位儀的接線夾分別與碳鋼電極（工作電極）、鉑電極（輔助電極）、甘汞電極（參比電極）連接，檢查，注意不要接錯(cuò)。

5. 設(shè)定恒電位儀模式為恒電位，輸出為參比，電壓量程VL為AUTO，電流量程AL為“20mA”，工作方式為“參比”，先測(cè)量“參比”對(duì)“研究”電極的自腐電位(電壓表數(shù)字應(yīng)在-0.88V左右為合格，否則需要重新處理工作電極)。

6. 打開電腦上的恒電位儀記錄軟件，選擇好串口號(hào)，設(shè)置電位坐標(biāo)為-1000mV至1000mV，電流坐標(biāo)為-2mA至2mA，并點(diǎn)擊開始，看軟件能否記錄數(shù)據(jù)并繪制圖形，如果不能繪制圖形和顯示數(shù)據(jù)，則需檢查儀器與電腦的連接線。確認(rèn)可以繪制圖形后，點(diǎn)擊停止記錄。

7. 將恒電位儀工作方式設(shè)為“恒電位”，輸出為假負(fù)載，調(diào)整輸出調(diào)節(jié)和菜單/微調(diào)旋鈕，至電位值為自腐電位（約-0.88V），然后將工作方式設(shè)為“恒電位”，輸出方式為“電解槽”，選擇“更多”，進(jìn)入掃描設(shè)置界面，選擇掃描方式為單次，起始電位為-0.890V，終止電位為1.000V，速度為3（mV/s），然后選擇運(yùn)行，立刻按下電腦軟件上的“開始記錄”按鈕，即可記錄下完整的碳鋼鈍化曲線。

8. 在電位掃描到1.000V或者達(dá)到預(yù)定的曲線后，立刻按下“菜單/微調(diào)”旋鈕，進(jìn)入掃描控制界面并選擇“關(guān)閉”，停止掃描，并在電腦上點(diǎn)擊“停止采集”按鈕，停止記錄圖形并保存數(shù)據(jù)。然后再次按下恒電位儀的“菜單/微調(diào)”旋鈕，設(shè)置輸出為“假負(fù)載”，并運(yùn)行。

9. 實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)掉恒電位儀電源，取出電極，清洗儀器。

說明：

1號(hào)：電流輸出   2號(hào)：電壓輸出   3號(hào)：工作電極   4號(hào)：輔助電極   5號(hào)：參比電極   6號(hào)：掃描輸出   7號(hào)：外輸出   8號(hào)：地線

八、參考文獻(xiàn)：

    南京大學(xué)出版社：物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)   復(fù)旦大學(xué)物化教學(xué)實(shí)驗(yàn)   山東大學(xué)物化教學(xué)實(shí)驗(yàn)

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