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【摘要】目的：建立氣相色譜測定珍珠滴丸中*含量的方法，并用該方法對(duì)制劑中*的穩(wěn)定性進(jìn)行研究。方法：以FFAP大口徑石英毛細(xì)管柱（30m×0.53mm，0.5μm）為色譜柱，高純氮?dú)猓?9.999%）為載氣;柱前壓20kPa，柱溫130℃，進(jìn)樣口溫度220℃，氫火焰離子化檢測器溫度250℃;氫氣（99.99%）流量為40ml/min，空氣流量為400ml/min。結(jié)果：龍腦在0.25～0.75g/L線性關(guān)系良好，r=0.9999，加樣回收率為99.33%,RSD為1.4%。結(jié)論：氣相色譜法可作為珍珠滴丸的質(zhì)量控制方法;制劑中*在30℃以下放置基本穩(wěn)定，應(yīng)避免高溫環(huán)境。
　　
　　【關(guān)鍵詞】珍珠;*;色譜法，氣相;珍珠滴丸
　　
　　[Abstract]Objective:ToestablishamethodfordeterminingborneolcontentinZhenzhuDrippingPills,andtostudythestabilityofborneolwiththismethod.Methods:FFAPquartscapillarycolumn（30m×0.53mm,0.5μm）wasusedtocarrygaswhichwashighlypureN2（99.999%）;Thepre-columnpresswas20kPa,andthetemperaturesofthecolumn,theinjectorandthedetectorwere130℃,220℃,and250℃respectively;Theflowratesofhydrogen（99.99%）andairwere40ml/minand400ml/minrespectively.Results:Bornylalcoholshowedagoodlinearrelationshipattherangeof0.25～0.75g/L,r=0.9999.Theaveragerecoveryratewas99.33%andRSDwas1.4%.Conclusion:Themethodissensitive,accurateandcouldbeusedinthequalitycontrolandthestabilitystudyofbornylalcoholinZhenzhuDrippingPills.Borneolinthepreparationisbasicallystableatthetemperaturebelow30℃,andthehotenvironmentshouldbeavoided.
　　
　　[Keywords]margarita;borneolumsynthticum;chromatography,gas;ZhenzhuDrippingPills
　　
　　珍珠滴丸是在傳統(tǒng)民間驗(yàn)方基礎(chǔ)上，采用現(xiàn)代大孔樹脂分離技術(shù)和滴丸制劑技術(shù)研制開發(fā)的作用迅速、質(zhì)量穩(wěn)定且可控的中藥新藥，臨床用于治療復(fù)發(fā)性口腔潰瘍[1]。本方由羊耳菊、珍珠、*等藥味組成，具有辛散苦瀉、清熱涼血、止痛等作用。其中*為合成龍腦，主要含龍腦、異龍腦[2]。中醫(yī)認(rèn)為*味辛、苦，歸心、脾、肺經(jīng)，有開竅醒神、清熱止痛、生肌之功。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，*具有抗菌、抗炎、止痛的功效。為控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證臨床療效，2006年3月以來以龍腦為指標(biāo)，對(duì)珍珠滴丸中的*含量測定進(jìn)行研究，為制劑質(zhì)量評(píng)價(jià)及穩(wěn)定性研究提供依據(jù)。
　　
　　1儀器與試藥
　　
　　島津GC-14B氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器;龍腦對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所，含量：89.1%，批號(hào)：881-200001）。
　　
　　2方法與結(jié)果
　　
　　2.1色譜條件色譜柱為FFAP大口徑石英毛細(xì)管柱（30m×0.53mm，0.5μm），載氣為高純氮?dú)猓?9.999%），柱前壓20kPa，柱溫為130℃，進(jìn)樣口溫度220℃，檢測器溫度250℃;氫氣（99.99%）流量為40ml/min;空氣流量為400ml/min，進(jìn)樣0.5μl[3]。
　　
　　2.2內(nèi)標(biāo)液制備取*適量，精密稱定，用70%乙醇制成0.8g/L的內(nèi)標(biāo)液[4]。
　　
　　2.3對(duì)照品溶液的制備取龍腦對(duì)照品適量，精密稱定，加內(nèi)標(biāo)液制成1.25g/L，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。
　　
　　2.4供試品溶液的制備取本品0.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)液適量，超聲處理10min，放冷，用內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，搖勻即得。
　　
　　2.5系統(tǒng)適用性試驗(yàn)分別吸取龍腦對(duì)照品溶液、制劑供試品溶液和不含*的陰性對(duì)照液各0.5μl注入氣相色譜儀，記錄色譜。從圖1中可見，龍腦的保留時(shí)間約為4.1min，內(nèi)標(biāo)物（*）的保留時(shí)間約為5.4min，在本試驗(yàn)條件下龍腦、內(nèi)標(biāo)物與其他組分峰的分離度均大于1.5，陰性對(duì)照不干擾測定。
　　
　　2.6線性關(guān)系考察精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液1、1.5、2、2.5、3ml置5ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度，搖勻，分別吸取上述系列溶液0.5μl注入氣相色譜儀中，測定。以龍腦和內(nèi)標(biāo)物峰面積比值為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)，計(jì)算線性為Y=1.709X-8.2×10-4，r=0.9999，線性范圍為0.25～0.75g/L。
　　
　　2.7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取供試品，按2.4制備供試液，在0、1、2、4、8h分別進(jìn)樣，測定峰面積，平均峰面積比（龍腦峰面積/內(nèi)標(biāo)峰面積）的RSD為1.3%，表明供試品溶液中龍腦在8h內(nèi)穩(wěn)定。
　　
　　2.8重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取供試品，按2.4法制備5份供試液，分別進(jìn)樣，測定。結(jié)果龍腦的平均含量為2.548%，RSD為1.4%。
　　
　　2.9精密度實(shí)驗(yàn)取供試品，按2.4法制備供試液，分別進(jìn)樣5次，測定峰面積，平均峰面積比值的RSD為0.95%。
　　
　　2.10加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已測定龍腦含量的制劑（平均含量2.548%）9份，分別精密加入龍腦對(duì)照品適量，按2.4法制備供試液，分別進(jìn)樣，測定，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。表1制劑供試品中龍腦的回收率試驗(yàn)結(jié)果（略）
　　
　　2.11樣品含量測定按制劑供試液方法制備供試液和對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣測定。3批樣品中龍腦的含量測定結(jié)果見表2。表23批試樣品中龍腦含量測定結(jié)果（略）注：A:室溫留樣龍腦含量變化;B:30℃加速試驗(yàn)龍腦含量變化;C:40℃加速試驗(yàn)龍腦含量變化
　　
　　2.12制劑中*穩(wěn)定性考察[5]為考察制劑中*的穩(wěn)定性，取上市包裝樣品，分別置室溫（30±2）℃、（65±5）%RH和（40±2）℃、（75±5）%RH下放置，以制劑中龍腦含量為指標(biāo)，考察*的穩(wěn)定性，結(jié)果見圖2。
　　
　　從圖2結(jié)果可見，制劑中龍腦在室溫和30℃下放置12個(gè)月基本穩(wěn)定，高溫下放置不穩(wěn)定。因此制劑存放應(yīng)盡量避免高溫環(huán)境。
　　
　　3討論
　　
　　色譜柱是氣相色譜分離的關(guān)鍵。我們曾用填充柱進(jìn)行測定，結(jié)果柱效較差，分離時(shí)間較長。以FFAP采用大口徑毛細(xì)管柱對(duì)*進(jìn)行分離，結(jié)果柱效高，分離度好，龍腦、異龍腦和內(nèi)標(biāo)物峰*達(dá)到基線分離，是測定*較為理想的色譜柱。*具有揮發(fā)性，如貯存環(huán)境不當(dāng)，易造成損失[6]。珍珠滴丸的穩(wěn)定性研究表明，在常溫密閉包裝條件下，珍珠滴丸中的*在室溫條件下一年內(nèi)基本穩(wěn)定。珍珠滴丸中的*采用超聲提取，簡化了制備樣品的方法，提高了分析的速度，并且輔料及其它干擾少，提取率高，可用于氣相色譜測定。該方法簡便易行，靈敏度高，重現(xiàn)性好，回收率高，可作為本品的質(zhì)量控制指標(biāo)之一。
　　
　　【參考文獻(xiàn)】
　　
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　　[2]張貴君.現(xiàn)代實(shí)用中藥鑒別技術(shù)[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，2000：306.
　　
　　[3]王愛民，黃勇，王永林，等.大口徑毛吸管柱氣相色譜法測定菊黃上清含片中龍腦的含量[J].中國中藥雜志，2006（2）：159.
　　
　　[4]朱小紅，孟新芳，劉芳，等.氣相色譜法測定*三七*栓中*的含量[J].藥物分析雜志，2006（11）：1615.
　　
　　[5]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典2005年版（二部）[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：附錄176.
　　
　　[6]黃衛(wèi)東.*的研究進(jìn)展[J].中國藥業(yè)，2008（4）：64