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怎樣做揮發(fā)分馬弗爐慢灰快灰?
緩慢灰化法(慢灰)
國(guó)標(biāo)試驗(yàn)方法提要:稱取量的空氣干燥煤樣,放入馬弗爐中,的速度加熱到(815±10)℃,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。
⒈ 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1±0.1)g,稱準(zhǔn)至0.000 2g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過 0.15g。
⒉ 開機(jī)、復(fù)位后,自動(dòng)進(jìn)入功能選擇界面,然后按【▲】或【▼】鍵選擇“慢灰”功能,并按【確認(rèn)】鍵啟動(dòng)試驗(yàn)。
⒊ 自動(dòng)檢測(cè)爐溫是否小于100℃,如大于100℃,請(qǐng)打開爐門降溫;如小于100℃,將放有灰皿的灰皿架放入馬弗爐恒溫區(qū)中,關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。
⒋ 按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入升溫階段:升溫,在不小于30min的時(shí)間內(nèi)爐溫緩慢升至500℃。
⒌ 自動(dòng)進(jìn)入恒溫階段:在500℃溫度下保持30min。
⒍ 自動(dòng)進(jìn)入升溫階段:繼續(xù)升溫至815℃。
⒎ 自動(dòng)進(jìn)入恒溫階段:在(815±10)℃溫度下灼燒1h,時(shí)間到,音響提示。打開爐門,從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5 min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20 min)后稱量。
⒏ 從爐中取出灰皿后,應(yīng)關(guān)上爐門,爐溫保持在815℃等待指示。
⒐ 如果進(jìn)行檢查性灼燒,打開爐門,放入灰皿,關(guān)上爐門,請(qǐng)按【確認(rèn)】鍵,進(jìn)入檢查性灼燒,(815±10)℃,20min。時(shí)間到,音響提示。打開爐門,取出灰皿,關(guān)好爐門。爐溫保持在815℃等待指示。如欲進(jìn)行下一次檢查性灼燒,放入灰皿,關(guān)上爐門。按【確認(rèn)】鍵即可再次進(jìn)入檢查性灼燒,(815±10)℃,20min。時(shí)間到,音響提示。打開爐門,取出灰皿,關(guān)好爐門。直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。按【復(fù)位】鍵結(jié)束慢灰試驗(yàn),返回到功能選擇界面。
1.鍵結(jié)束快灰試驗(yàn),返回到功能選擇界面。
2.結(jié)果計(jì)算
快速灰化法(快灰)
國(guó)標(biāo)試驗(yàn)方法提要:將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至(815±10)℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。
3.在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣(1±0.01)g,稱準(zhǔn)至0.000 2g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾校蛊涿科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過 0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
4.開機(jī)、復(fù)位后,自動(dòng)進(jìn)入功能選擇界面,然后按【▲】或【▼】鍵選擇“快灰”功能,再按【確認(rèn)】鍵啟動(dòng)試驗(yàn)。
5.自動(dòng)進(jìn)入升溫階段:升溫到850℃,音響提示。
6.自動(dòng)進(jìn)入恒溫階段:保持850℃溫度,等待試驗(yàn)。
7.試驗(yàn)開始:打開爐門,將放有煤樣的灰皿架緩慢地推入馬弗爐中,先使排灰皿中的煤樣灰化。待5~10 min 后煤樣不再冒煙時(shí),以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分(若煤樣著火發(fā)生爆燃,試驗(yàn)應(yīng)作廢)。
8.送完試樣,關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。按【確認(rèn)】鍵,進(jìn)入溫度恢復(fù)階段,升溫至815 ℃。
9.自動(dòng)進(jìn)入恒溫階段:在(815±10)℃的溫度下灼燒40min,時(shí)間到,音響提示。打開爐門,從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。
10.從爐中取出灰皿后,應(yīng)關(guān)上爐門,爐溫保持在815℃等待指示。
如果進(jìn)行檢查性灼燒,打開爐門,放入灰皿,請(qǐng)按【確認(rèn)】鍵,進(jìn)入檢查性灼燒,(815±10)℃,20min。時(shí)間到,音響提示。打開爐門,取出灰皿,關(guān)好爐門。直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。按【復(fù)位】
空氣干燥煤樣的灰分按式(1)計(jì)算:
m1
Aad = ----------×100 …………………………(1)
m
式中:
Aad—— 空氣干燥煤樣的灰分,單位為百分?jǐn)?shù)(%);
m —— 稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量,單位為克(g) ;
ml —— 灼燒后殘留物的質(zhì)量,單位為克(g)。
灰分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表1規(guī)定:
灰分/%重復(fù)性限Aad /%再現(xiàn)性臨界差A(yù)d/ %
<15.000.200.30
15.00~30.000.300.50
>30.000.500.70
表1
揮發(fā)分測(cè)定
國(guó)標(biāo)方法提要:稱取量的空氣干燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在(900±10)℃溫度下,隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。
1.在預(yù)先于900℃ 溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝,稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣(1±0.01)g,(稱準(zhǔn)至0.000 2g),然后輕輕振動(dòng)坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅,并切成約3mm的小塊。
2.開機(jī)、復(fù)位后,自動(dòng)進(jìn)入功能選擇界面,然后按【▲】或【▼】鍵選擇“揮發(fā)分”功能,再按【確認(rèn)】鍵啟動(dòng)試驗(yàn)。
3.自動(dòng)進(jìn)入升溫階段:升溫至920℃,音響提示。
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