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一、簡介
硅鐵就是鐵和硅組成的鐵合金,以硅石、鋼、焦碳為原料,經(jīng)過1500-1800度高溫還原的硅熔于鐵液中,形成的硅鐵合金。煉鋼工業(yè)、鑄造工業(yè)和鐵合金工業(yè)是硅鐵的max大用戶,如在煉鋼工業(yè)中,每生產(chǎn)1t鋼大約消耗3-5kg75%硅鐵。在max新的GB/T 2272-2020《硅鐵》國家標準,將硅鐵的分類調(diào)整為高硅硅鐵、普通硅鐵、低鋁硅鐵和高純硅鐵,牌號由21個調(diào)整為40個,更加細化產(chǎn)品等級,提高雜質(zhì)元素的控制能力。
過去國內(nèi)分析大多采用濕法分析,樣品處理十分繁瑣,費時費力且污染環(huán)境,不能滿足現(xiàn)代冶煉企業(yè)對檢測數(shù)據(jù)快速化、準確化和環(huán)保性的需求。XRF憑借快速及精確均能滿足分析要求,達到預期目的,是理想的多金屬元素分析手段。近期瑞紳葆FSC-01自動熔融爐通過某鋼鐵集團技術(shù)中心驗收,用于處理生產(chǎn)過程的硅鐵樣品:
二.制樣設備及工具
1.設備
瑞紳葆電熱熔樣機:FSC-01型全自動熔樣機
2.樣品:
客戶提供標準樣品:FeSi4.5(樣1),鐵硅粉Si4.6%(樣2),鐵硅粉Si9.5%(樣3)。
3.試劑:
硼酸鋰混合熔劑(四硼酸鋰:偏硼酸鋰=67:33),自制碘化銨溶液(自制30g分析純碘化銨+70mL純水),四硼酸鋰,K2CO3,硝酸鉀,碳酸鈉
4.鉑金坩堝:
Pt/Au: 95/5
三.樣品制備
取12.0000g混合溶劑于坩堝內(nèi),手動模式在1000℃下熔融,取出后緩慢旋轉(zhuǎn)坩堝,在坩堝內(nèi)壁掛一層均勻的保護壁。
稱取0.2g硅鐵樣品,稱取K2CO3,硝酸鉀和碳酸鈉各0.5000g稱取1g硼酸鋰混合熔劑,加4g(16滴)自制碘化銨溶液,放入坩堝中混勻,經(jīng)預氧化后后裝入熔樣機的坩堝架中。設置梯度程序升溫:10分鐘升溫至預熱溫度400℃并保留1分鐘;10分鐘升溫至氧化溫度800℃,保留1分鐘;熔融溫度為1050℃,熔融時間為10分鐘,搖擺時間為15分鐘,傾倒前靜置時間30秒,傾倒后靜置時間5秒,開始運行。程序運行結(jié)束后,取出裝有樣片的模具置于耐火板上直至冷凝剝離,然后將樣片進行標記,真空干燥存放,待分析用。
四.結(jié)論
瑞紳葆FSC-01型自動熔融爐整機采用硅碳棒加熱方式,熱電偶實時測溫,PID恒溫調(diào)節(jié),PLC智能控制,整機在控溫、穩(wěn)定性、可操作性等性能上表現(xiàn)優(yōu)異,加熱max高溫度可高達1250℃,對不同樣品材質(zhì)有較好的溫度適用性。加熱爐體和控制部件分體設計,操作簡單,人工干預少,通過觸摸屏設定好熔樣程序,熔樣過程一鍵自動完成,熔樣過程中設計有用戶可調(diào)自動搖擺系統(tǒng)保障了熔片的均勻性,能滿足不同行業(yè)客戶對XRF分析熔樣制樣需求。
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