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量熱儀標定與反標定

量熱儀標定熱容量選用苯甲酸原因：

1 、提取方法簡單，易獲得穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，純度高性能穩(wěn)定；

2 、吸濕性能低；

3 、常溫下?lián)]發(fā)性能低；

4 、有效燃燒時其熱值接近被測燃料的熱值。

量熱儀標定

以下量熱儀標定與反標定操作以HXZD-2A漢顯全自動量熱儀為例：

     一克煤碳燃燒后其熱值傳到量熱儀內(nèi)筒溫度探頭的過程中，其傳導途徑中的氧彈，內(nèi)桶，水，等多種因素必然會產(chǎn)生熱消耗，而這一系列熱消耗必然會給量熱儀*終測量結(jié)果帶來較大的誤差，所以，我們必須要求出在某一恒定水溫下這些熱消耗的值，量熱儀表示單位為 E,A,K, 輸入到量熱儀中進行一個溫度補償才行，這就是量熱儀做標定的目的。

有一點還需特別注意，即不同室溫必然會給外筒水溫帶來不同變化，而不同水溫下的氧彈，內(nèi)桶，等多種因素所產(chǎn)生的熱消耗也是不同的，所以，看似較寬松的標定環(huán)境溫度實際是非常嚴格的，比方說，做標定，任意選擇一個室溫都可以，*先外筒的水是滿的，而且是恒定 24 小時以上與室溫保持恒定即可，假設(shè)今天室溫是 32 度，單求出有效的標定值（即熱消耗值 E ， A ， K ）輸入到量熱儀中，再反標定確定量熱儀達到國標要求后，量熱儀即調(diào)試完成，那么，標定所求出的熱消耗值 E ， A ， K 是室溫是 32 度熱消耗值，如果，環(huán)境溫度進而導致外同水溫產(chǎn)生了變化，在室溫是 32 度環(huán)境溫度下求出熱消耗值也將產(chǎn)生誤差，環(huán)境溫度導致外筒水溫產(chǎn)生的變化越大，結(jié)果誤差也就愈大，一般，環(huán)境溫度變化不超過三度作出的結(jié)果較好，但是季節(jié)性緩慢的室溫變化，室內(nèi)如空調(diào)，熱源導致的瞬間室度波動即便一度也不允許。

     一，*先將苯甲酸的熱值看清楚，比如說它標注的是 26470J ，按一下儀器的 “ 設(shè)定 ” 鍵進入量熱儀設(shè)定界面，會看到項 “ 系統(tǒng) ” 中有 E,A,K,Q 四個參數(shù)，前面的 E,A,K, 是原始參數(shù)保持原樣不用動它，移動光標鍵只需將 Q 改成 26470 按一下 “ 有效 ” 鍵存入即可，然后再將 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 項內(nèi)的所有參數(shù)修改成 0.000 分別按 “ 有效 ” 鍵存入即可，因為，現(xiàn)在要做的是標定，標定與反標定都是用苯甲酸，苯甲酸內(nèi)是不含硫氫水的，所以，它們都應修正為 0.000 ，其它，點火熱 150J 與包紙熱 0.000 保持不變，至此， “ 設(shè)定 ” 界面內(nèi)所有參數(shù)已全部輸入完畢，再按一下 “ 有效 ” 鍵退出量熱儀 “ 設(shè)定 ” 界面。

    二，按量熱儀 “ 標定 ” 鍵，包紙重輸入 0.000 ，如果本身就是 0.000 直接按一下有 “ 效鍵 ” 即可，再輸入剛稱量過放入氧彈內(nèi)苯甲酸的重量即樣重，稱量時一定要注意，稱量精度必須要有效到小數(shù)點后四位，比如說 0.9998 ，誤差范圍為萬分之二即 0.9997-0.9999 ，稱量范圍 09-1.1 克 之間都能用；輸完樣重就是輸入加水時間，比如你想輸28 秒，直接按數(shù)字鍵 28 再按 “ 有效 ” 鍵即可，至此你的工作已全部做完，剩下的就是等待量熱儀的打印結(jié)果了。

標定的打印結(jié)果很簡單，即 E,A,K, 三個英文數(shù)字，就是前面提到我們要求出的當前室溫及水溫下的熱消耗值，要注意的是，在你平時做煤樣或反標定時（用的是 “ 測定 ” 鍵），點火時間是 5 分鐘，而做標定時你按的是 “ 標定 ” 鍵，點火時間是 15 分鐘，不要認為是量熱儀壞了，因為，標定目的是為校正量熱儀求出有效熱消耗值，攪拌時間要長些內(nèi)筒水溫才會非常穩(wěn)定。

一個標定結(jié)果是沒有對比的，所以，在至少要做兩個以上的標定才行，一般二至三個標定就可找出滿意結(jié)果，將兩個以上標定結(jié)果中的 E 做對比，比如說個與第三個標定結(jié)果中的 E 相差不超過 40J ，就將這兩個結(jié)果中的 E 相加除以 2 ，即求出平均值，再將這兩個結(jié)果中的 A, 與 K 平均值求出。再按量熱儀“ 設(shè)定 ” 鍵，進入設(shè)定界面，在項 “ 系統(tǒng) ” 中有 E,A,K,Q 四個參數(shù)，將你剛才求出的 E,A,K, 平均值分別輸入，按 “ 有效鍵 ” 存入即可，其他一概不動，然后，再按一下 “ 有效 ” 鍵退出 “ 設(shè)定 ” 界面，至此，量熱儀標定工作全部完成。

量熱儀反標定

簡稱反標，我們知道，對于量熱儀來講，苯甲酸就相當于校正量熱儀的砝碼，熱值的熱值瓶子上面標的非常清楚是已知的，也的標準，比如說上面標的是 26470 焦耳，無論何時何地，當我懷疑量熱儀出現(xiàn)偏差時，我隨時可以燒 一克 左右的苯甲酸來看看量熱儀所做出的結(jié)果與我的苯甲酸（標準嘛）誤差值有多少？從而決定我是否需要重新標定量熱儀，所以，簡單地說，反標定并不是要求你什么時間可以做什么時間不可以做，而是你隨時可以做。

當然，上面我們剛做過標定且求出熱消耗平均值輸入到量熱儀內(nèi)部，但是，并不能你所求出的熱消耗值就是可以用的，因為，你并不知道你所求出的值給量熱儀作出補償后，是否不超出國標允許的誤差范圍 120J ，所以，仍必須用反標定手段來對你的標定工作是否滿足國標要求做出一個*終的定性。

量熱儀反標具體操作如下：

*先按一下量熱儀的 “ 設(shè)定 ” 鍵進入設(shè)定界面，項 “ 系統(tǒng) ” 中有 E,A,K,Q 四個參數(shù)，是你剛做完標定輸入過的數(shù)據(jù)，不要動它，直接移動光標鍵將 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 項內(nèi)的所有參數(shù)修改成 0.000 分別按 “ 有效 ” 鍵存入即可，（其實，前面剛才做標定時你已改成 0.0000 了，你也不用動，告訴你這一步是為讓你明白，苯甲酸內(nèi)是不含硫氫水的，因為，平時你做煤炭時肯定要輸入這些數(shù)據(jù)，其任何一間隙中你若想做反標定就必須要將煤炭中的硫氫水數(shù)據(jù)全部消掉該做 0.000 才行）， 量熱儀“ 設(shè)定 ” 界面內(nèi)所有參數(shù)已全部輸入完畢后，再按一下 “ 有效 ” 鍵退出 “ 設(shè)定 ” 界面。

再按一下量熱儀“ 測定 ”鍵，注意了，反標定與平時做煤炭一樣，都是用 “ 測定 ” 鍵，與煤炭的區(qū)別是 “ 設(shè)定 ” 鍵界面內(nèi)的硫氫水是 0.000 ，然后按 ”1“ 選擇煤炭項，輸入編號，包紙重 0.000 ，（不愿改動編號直接按有效鍵就過了），片狀苯甲酸樣重即可，至此，全部輸入完畢只等打印結(jié)果即可。。。。。

*后，將打印結(jié)果中的 Qb 與苯甲酸對比，兩者誤差不超過120J即達國標，量熱儀可以正常使用。如果誤差過大需重新標定。