差示掃描量熱儀DSC測量的是與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質量控制。材料的特性如玻璃化轉變溫度,冷結晶、相轉變、熔融、結晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是DSC的研發(fā)領域。
差示掃描量熱儀全新的爐體結構,能更好的解析度和分辨率以及更好的基線穩(wěn)定性;數(shù)字式氣體質量流量計,準確控制吹掃氣體流量,數(shù)據直接記錄在數(shù)據庫中;儀器可采用雙向控制(主機控制、軟件控制),界面友好,操作簡便。
差示掃描量熱儀的良好使用習慣如下所述:
1.為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
2.注意儀器使用電源為AC 220V,50HZ,功耗大于2000W。
3.做好溫度校正工作:
打開電腦,將儀器數(shù)據線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關。
打開軟件,點擊菜單欄中“設置”選項,單擊“通信連接”,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
初始界面為氧化誘導期測試界面,點擊“設置”里坐標選擇X-Temp到另一界面。
在“設置”選項中,選擇“參數(shù)設置”,截止溫度設為350℃。取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內,用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋。
點擊快捷菜單中開始鍵,開始實驗。
等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上鍵,停止實驗。
點擊菜單欄上“數(shù)據分析”,選擇“曲線平滑”,系統(tǒng)便可自動修正曲線。點擊“數(shù)據分析”,選擇“熔點(熱焓)”,出現(xiàn)對話框點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結束變化之后右擊,出現(xiàn)圖對話框點擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現(xiàn)對話框時點擊“是”重新選取。
點擊儀器顯示屏左下角點擊,在“被測標準樣熔點”處輸入數(shù)值,在“實際熔點”處輸入實際所測得的熔點值按“OK”,點擊,關閉儀器校準界面。
校準后先將軟件關閉再關閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測量熔點值。
4.采集數(shù)據的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動,嚴禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產生明顯的峰谷。
5.差示掃描量熱儀斷開數(shù)據線,關閉儀器前必須先關閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。
6.實驗結束后小心差示掃描量熱儀的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
7.儀器長時間不用,再次使用時務必空燒兩到三次,可以將溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按“運行”鍵。