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本章主要提供關(guān)于濕法測量和干法測量樣品準(zhǔn)備的信息。
概述
在粒度測試前樣品的準(zhǔn)備是很重要的,測量中遇到的多數(shù)問題是由樣品準(zhǔn)備不充分引起的,比如樣品結(jié)塊、溶解、浮在表面或沒得到典型樣品,結(jié)果就會出現(xiàn)錯誤。因此要找到有效的方法來確保樣品充分準(zhǔn)備。一旦找到了合適的分散技術(shù),那么就要規(guī)范程序,以便對兩種樣品進(jìn)行比較。
典型抽樣
測量提取樣品時,要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品,必須保證樣品是充分混勻的,如果樣品是粉狀,大顆粒易浮于容器表面,小顆粒易沉于底部。
大多數(shù)樣品都會有一些大顆粒,還會有一些小顆粒,但是大多數(shù)在兩個中間,從容器表面提取樣品,測量的大多是大顆粒,如果和從容器中間提取的樣品來對比測量,結(jié)果會明顯不同。
如果樣品儲存在容器中,測量前樣品應(yīng)充分混合。不要搖晃容器,這樣會加速顆粒分離。相反,用兩只手握著容器,輕輕滾轉(zhuǎn),不停更換方向20秒,當(dāng)容器是半滿時,這種方法會更好。液體樣品存在容器中也可能被分離,大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合。應(yīng)當(dāng)注意磁性攪拌器混合液體樣品時,由于離心分離,大顆粒易移到容器外面,這易導(dǎo)致樣品偏差。
干樣品應(yīng)注意的問題
測量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由*終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品,用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng),比如可能溶解或和液體接觸時膨脹,所以只能在干燥狀態(tài)下測量。
另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動,良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,可以在進(jìn)料器中充分分解,而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié),使測量出現(xiàn)偏差。
樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時,樣品會受到破壞,為了去潮,應(yīng)將烘箱調(diào)到*溫度,但不要高于樣品熔點(diǎn)。
如果烘箱對樣品有明顯影響,可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的,常有很好的效果。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋,以免吸潮。
濕樣品應(yīng)注意的問題
以上考慮的問題是分析干燥樣品,在濕狀態(tài)下分析樣品時更應(yīng)小心,因?yàn)橛懈噙x擇,這一章的后面部分是濕樣品準(zhǔn)備時應(yīng)注意的問題。
分散劑的選擇和準(zhǔn)備
*個選擇是測量濕樣品時對懸浮介質(zhì)(分散劑)的選擇。初次分析樣品時*預(yù)先檢查分散情況,將選擇好的分散劑(初期測量通常用水)加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解,這可以觀察到,如果不確定,可以對樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度,如果觀察到遮光度降低,說明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒,這是值得注意的。測量后安全處理樣品的問題也必須考慮,遵照當(dāng)?shù)卣卟⒉捎谜_的程序來處理樣品和分散劑,大多地方法規(guī)都禁止危險的樣品和分散劑排放到水域中去。
表面活化劑和混合劑
當(dāng)遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問題時,加入表面活化劑和混合劑是有用的,下一部分簡要地解釋這種添加物的用處。
表面活化劑
添加表面活化劑可幫助樣品準(zhǔn)備,表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。用少量添加法來添加活化劑,標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果加入太多,攪拌或抽取樣品時會產(chǎn)生泡沫,在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒,這會影響測試結(jié)果。
超聲波使用
除了上述過程外,無論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來幫助分散。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時,可以用肉眼觀察是否需要超聲波。如果燒杯底部有大量顆粒結(jié)塊,將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘,效果會非常明顯。如果需要,當(dāng)樣品加入樣品池時也可以使用超聲波,這將阻止重新結(jié)塊。
注意
對易碎顆粒使用超聲波時要小心,因?yàn)槌暡赡軙诡w粒分離。如果對使用超聲波前后的效果有疑義,則可用顯微鏡進(jìn)行觀測。
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