一、實驗裝置儀器:電化學工作站。 配套:500mL四口電解池;魯金毛細管;212型飽和甘汞電極;鉑片電極;恒溫水浴鍋;Windows系統(tǒng)電腦; 試劑:分析純NaCl;分析純KCl;蒸餾水;瓊脂粉;703硅橡膠。 二、實驗前準備2.1 鹽橋的制備把1~1.5g的瓊脂,10g的KCl和30mL的水加入到燒杯中,再將燒杯放在石棉網(wǎng)上加熱至80℃。加熱過程,用玻璃棒攪拌至全部固體溶解,并盡量減少溶液中的氣泡。關閉加熱,趁熱把魯金毛細管的插入瓊脂溶液中,用洗耳球從魯金毛細管的上端,將瓊脂溶液勻速吸入管中,至上端較粗玻璃管部分。此過程要保證無空氣被吸入到毛細管內(nèi)。再將瓊脂溶液從魯金毛細管上端倒入至較粗玻璃管中部的位置。再瓊脂冷卻之前,將飽和甘汞參比電極插入瓊脂內(nèi)。待瓊脂溫度降低后,再從魯金毛細管上端加入一定量的飽和KCl溶液。 2.2 試樣的準備外科植入物不銹鋼產(chǎn)品試樣應已經(jīng)過鈍化處理。 大小適中、易于夾持、固定。當試樣過小無法夾持、固定時,應用錫焊的方法將 導線焊在試樣上。 試樣過大時應采取鋸斷、切削的方法截取。 片狀試樣應選取軋制面,棒及絲制產(chǎn)品應選取拉拔面。測試面應遠離邊棱、尖角、 孔、槽、螺紋、標記和焊點的平面部位。若無平面應選取光滑的球面或柱面。 試樣表面需用酒精、丙酮擦洗干凈,晾干后用703硅橡膠涂封(或用環(huán)氧樹脂灌封),使Z終暴露的測試面約為1 cm2,當試樣過小時測試面可小于1 cm2。絕緣涂封面不要有縫隙、針孔存在。封裝好的試樣表面也需要潔凈,不要有灰塵或者雜質(zhì)吸附在表面,否則影響點蝕電位的大小。 2.3 溶液的準備4.5g 分析純NaCl加入500mL蒸餾水中,配制成9g/L的NaCl溶液于四口電解池中。并放在水浴中恒溫至37±1℃。 三、實驗步驟3.1測試體系將試樣、鹽橋和鉑電極放入已經(jīng)恒溫的四口電解池中,浸入液面以下至少1cm。鹽橋的下端毛細管口與試樣中心的距離為1~2mm左右。工作電極夾(綠色)夾試樣,參比電極夾(黃色)夾飽和甘汞電極,輔助電極夾(紅色)夾鉑電極。整個實驗裝置圖如圖1所示。三電極體系的示意圖如圖2所示。 3.2動電位掃描測試開路穩(wěn)定后,在測試方法中選擇“穩(wěn)態(tài)極化”→“動電位掃描”。參數(shù)設置如下圖3所示,軟件需要新建文件名后,才能開始測量。 |