儀器光學(xué)設(shè)計(jì)影響粒度測(cè)試結(jié)果
不同廠家，以及不同型號(hào)的激光粒度儀產(chǎn)品，其設(shè)計(jì)往往不同，例如不同的光學(xué)設(shè)計(jì)(例如直線式光路設(shè)計(jì)和折疊式光路設(shè)計(jì)，透鏡后/前傅立葉變換，激光光束大小等)，不同尺寸、焦距規(guī)格的傅立葉透鏡，不同的探測(cè)器數(shù)量和分布以及其靈敏度和噪音水平，不同規(guī)格的光學(xué)部件等都會(huì)造成相同顆粒所得到的光能分布的差異。
同樣的道理，如果測(cè)量?jī)x器光路或光學(xué)器件出現(xiàn)了狀態(tài)變化也會(huì)引起結(jié)果的偏差。
粒度測(cè)量流程
光能分布反演算法影響粒度測(cè)試結(jié)果
在實(shí)際測(cè)試中，儀器獲得信號(hào)是復(fù)合的，即一次探測(cè)獲取信號(hào)是多個(gè)顆粒信號(hào)疊加的結(jié)果。基于不同粒徑顆粒光能分布特性，用特定算法將復(fù)合信號(hào)拆分開(kāi)來(lái)，得到所檢測(cè)多個(gè)顆粒的粒徑。由于不同探測(cè)器信號(hào)差別巨大(大顆粒散射光強(qiáng)度遠(yuǎn)大于小顆粒)，且有光源不穩(wěn)定，背景噪音等因素的影響，對(duì)軟件算法的要求也非常高。因?yàn)椴煌吞?hào)光學(xué)設(shè)計(jì)和探測(cè)器分布是不同的，因此軟件算法也必然不同。在反演計(jì)算過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)結(jié)果的不同。
雖然有以上兩種主要原因的影響，不同粒度儀通常會(huì)采用球形標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，例如已知粒徑的玻璃微珠，乳膠顆粒等進(jìn)行標(biāo)定，理論上應(yīng)該都能準(zhǔn)確測(cè)出它們的真實(shí)粒徑。但在自然界中的顆粒通常是不規(guī)則的，即非標(biāo)準(zhǔn)球形，在不同硬件設(shè)計(jì)的儀器條件下，粒徑等效的條件是有差異的，加之反演算法也不盡相同，如此即會(huì)造成測(cè)量結(jié)果的不同。一般來(lái)說(shuō)，不同的粒度儀器，對(duì)同一樣品得到不同粒度測(cè)量結(jié)果，只要這些結(jié)果在可信的范圍內(nèi)都是正常的(除非是標(biāo)準(zhǔn)球形樣品)，都是對(duì)樣品粒徑真實(shí)性的反映。
測(cè)試條件的差異影響粒度測(cè)試結(jié)果
在實(shí)際激光粒度儀測(cè)試過(guò)程中，存在例如取樣代表性、儀器對(duì)中調(diào)節(jié)、光學(xué)參數(shù)及樣品循環(huán)參數(shù)設(shè)定，分散介質(zhì)、分散劑、穩(wěn)定劑的選擇和質(zhì)量，樣品處理步驟等多種人為因素，以及溫度變化，電源穩(wěn)定性，震動(dòng)等客觀因素，都會(huì)造成測(cè)量結(jié)果的差異。
綜上所述：由于所有非球形物體，其粒度事實(shí)上沒(méi)有真值，依據(jù)等效定義的方式不同，其“真值”就是不同的。在粒度儀的選擇上，用戶通常首先想到的是測(cè)得準(zhǔn)不準(zhǔn)，但是如前所述，粒度測(cè)量其實(shí)并不存在“準(zhǔn)”這個(gè)概念。在粒度儀用來(lái)指導(dǎo)生產(chǎn)的實(shí)踐中，測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性(以評(píng)估取樣、分散、測(cè)試穩(wěn)健性)、分辨能力(以評(píng)估分辨樣品之間細(xì)微差異的能力)是更具質(zhì)控的實(shí)際意義的，且可以依據(jù)這些信息衡量測(cè)試結(jié)果的精確程度并把控可能潛在的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)大小。
建立粉體粒徑質(zhì)控體系及上下游結(jié)果比對(duì)的建議鑒于不同粒度測(cè)試設(shè)備測(cè)試結(jié)果不一樣的現(xiàn)狀，非球顆粒粒徑無(wú)真值且質(zhì)控的目的是鑒定生產(chǎn)樣和標(biāo)準(zhǔn)樣的差異，因此，確定粉體質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)宜采用以符合上下游企業(yè)認(rèn)定的參考樣品在自己所擁有的某型號(hào)儀器的測(cè)量結(jié)果作為參照進(jìn)行質(zhì)控。以具體樣品傳遞質(zhì)量信息，比以從其他方某一型號(hào)粒度儀的粒度分布報(bào)告?zhèn)鬟f的信息更科學(xué)可靠，可以避免由于對(duì)激光粒度儀不了解造成的分歧和誤解。
歐美克LS-609激光粒度分析儀
● 測(cè)試范圍：0.1-1000nm(以樣品為準(zhǔn))
● 重復(fù)性：<1%(標(biāo)樣D50偏差)
● 案例：我司曾用三臺(tái)不同時(shí)期生產(chǎn)的LS-609激光粒度儀，請(qǐng)60位不同企業(yè)的測(cè)試人員在簡(jiǎn)單培訓(xùn)后各自以SOP測(cè)量同一D10、D50、D90分別在0.8、1.8、4.2um左右的微溶樣品，三臺(tái)儀器60人次取樣測(cè)量D50、D90結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.7%，D10為1.1%, 顯示出儀器和測(cè)試方法具有超高的重現(xiàn)性水平。(具體案例情況可搜索“LS-609智能化激光粒度儀SOP測(cè)試應(yīng)用案例”查看)
保證生產(chǎn)順暢的運(yùn)轉(zhuǎn)而提高產(chǎn)品一致性，或確保企業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)品從研發(fā)到小試及大規(guī)模生產(chǎn)的質(zhì)量一致性，需要企業(yè)內(nèi)良好的質(zhì)控體系的建立。以下幾點(diǎn)都是非常重要的考慮因素：選擇滿足應(yīng)用需求的分辨能力的粒度儀，進(jìn)行穩(wěn)健的測(cè)試方法開(kāi)發(fā)，以SOP標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試流程進(jìn)行樣品測(cè)試，同時(shí)留存/設(shè)計(jì)符合產(chǎn)品的參考樣品經(jīng)常驗(yàn)證儀器和方法的有效性(借助參考樣可以隨時(shí)了解儀器狀態(tài)，協(xié)助判斷取樣分散等測(cè)試條件是否發(fā)生變化)。粉體的應(yīng)用特性除受粒徑影響，還與粉體顆粒表面特性、形貌特征、晶體結(jié)構(gòu)、純度等多種因素相關(guān)，宜結(jié)合其他方法綜合評(píng)價(jià)對(duì)防范風(fēng)險(xiǎn)更有助益。
需要注意的是，市面上部分儀器對(duì)于可能出現(xiàn)的儀器狀態(tài)的變化而產(chǎn)生測(cè)試結(jié)果的偏移，采用某一標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行所謂的“校準(zhǔn)”，從軟件上將測(cè)試結(jié)果“修正”到標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)稱值。此做法在一定程度上掩蓋了儀器或測(cè)試方法上出現(xiàn)的影響測(cè)試結(jié)果的問(wèn)題，對(duì)于非此標(biāo)準(zhǔn)品的實(shí)際樣品測(cè)試并不能得到同樣的“修正”，對(duì)質(zhì)控存在巨大的風(fēng)險(xiǎn)。我們建議粒度儀用戶采用與平時(shí)測(cè)試樣品粒度和形貌相近的不易隨時(shí)間變化的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行儀器狀態(tài)的“驗(yàn)證”，以此快速判斷測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)的偏差是由儀器或是測(cè)試方法(例如介質(zhì)變化、分散條件差異等)造成的，從而借助儀器公司的服務(wù)和測(cè)試方法驗(yàn)證等手段，在根源上解決遇到的問(wèn)題，如此就可以避免測(cè)量偏差被所謂的“校準(zhǔn)”不斷地掩蓋和放大，以致可能造成巨大的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)。
激光散射法粒度測(cè)量原理：
當(dāng)光線照射到顆粒上時(shí)會(huì)發(fā)生散射(衍射)，其散射(衍射)光強(qiáng)度、散射(衍射)光角度分布與顆粒的大小有關(guān), 因此應(yīng)用Mie散射理論、夫瑯禾費(fèi)衍射理論對(duì)儀器探測(cè)到光信號(hào)反演計(jì)算即可求得測(cè)量粉體粒徑分布。
粒徑的概念及各原理中粒徑等效假設(shè)的不同：
顆粒的大小稱為“粒徑”，也有文獻(xiàn)或測(cè)量報(bào)告中稱為“粒度”或者“直徑”。如果顆粒是球形的，其粒徑的物理含義是非常清楚的。然而對(duì)于絕大多數(shù)粉體材料，形狀是不規(guī)則的，為了表征不規(guī)則顆粒的大小，通常的“粒徑”定義如下：當(dāng)被測(cè)顆粒的某種物理特性或物理行為與某一直徑的同質(zhì)球體(或組合)相近時(shí)，就把該球體的直徑(或組合)作為被測(cè)顆粒的等效粒徑(或粒度分布)。激光粒度儀正是通過(guò)將實(shí)測(cè)顆粒的散射光能分布接近的某一個(gè)或一組的球的直徑當(dāng)做實(shí)際顆粒的等效粒徑，是一種散射光學(xué)上的等效。
在不同原理的儀器進(jìn)行粒度測(cè)量時(shí)，由于采用的等效物理特性或物理行為標(biāo)準(zhǔn)不同，所得出的結(jié)果也各不相同。除了上述的散射光能分布等效外；圖像法可根據(jù)不同需要選用等面積圓、等效長(zhǎng)/短徑等進(jìn)行等效；庫(kù)爾特電阻法采用顆粒體積進(jìn)行等效等等。
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