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氣相色譜儀是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中重要的工具之一。當(dāng)涉及到分離、分析、驗(yàn)證純度或測(cè)定各種化學(xué)混合物的濃度時(shí),氣相色譜儀可以為已知化合物的大截面提供快速、準(zhǔn)確和可重復(fù)的結(jié)果。
當(dāng)然,精確分析意味著系統(tǒng)中的所有部件都必須按預(yù)期工作。
1、氣相色譜儀的原理
現(xiàn)代氣相色譜儀的設(shè)計(jì)是取一個(gè)“段塞”形式的樣品,然后通過(guò)一個(gè)長(zhǎng)“柱”,由穩(wěn)定流動(dòng)的惰性氣體攜帶。
當(dāng)樣品在計(jì)算機(jī)控制的加熱箱中移動(dòng)時(shí),它被加熱到不同的溫度,它的輸出被輸入到檢測(cè)器陣列。樣品和載氣終作為廢物排出。
氣相色譜儀的關(guān)鍵度量功能集中在時(shí)間上。由于樣品的組分在柱中被分離,它們?cè)诓煌臅r(shí)間出現(xiàn),在上升或下降的強(qiáng)度。
檢測(cè)器簡(jiǎn)單地根據(jù)時(shí)間(保留Rt)和強(qiáng)度(峰面積)繪制峰值。根據(jù)已知的化學(xué)成分,可以非常精確地測(cè)定原始樣品的成分和濃度。
2、氣相色譜儀的部件構(gòu)造
氣相色譜儀內(nèi)部沒(méi)有傳統(tǒng)的垂直“列”。幾十年前的經(jīng)典“柱層析法”實(shí)際上使用的是一根高達(dá)幾英尺的玻璃管。該柱利用分配平衡原理,通過(guò)粉末狀或漿狀來(lái)凈化單個(gè)化學(xué)物質(zhì)。
現(xiàn)代氣相色譜儀的柱是一個(gè)非常薄的螺旋毛細(xì)管。這些細(xì)石英或熔融石英管只有0.1至0.53毫米的內(nèi)徑,但被削減到12至100米的整體長(zhǎng)度。
現(xiàn)代毛細(xì)管柱內(nèi)部涂有一種熱穩(wěn)定的高分子量聚合物。這種極薄的聚合物層被稱(chēng)為“固定相”。
當(dāng)你看到色度,你可能會(huì)想到顏色。當(dāng)你看到“造影術(shù)”,你通常會(huì)認(rèn)為有某種類(lèi)型的書(shū)面或打印結(jié)果。正如“列”子組件名稱(chēng)從傳統(tǒng)的分離技術(shù)中繼承過(guò)來(lái)一樣,“色度”元素也繼承過(guò)來(lái)。
在早期的薄層色譜法(大約在1900年)中,色度是植物材料中分散在紙固定相上的各種化合物的實(shí)際顏色,這賦予了色譜過(guò)程的名稱(chēng)。
后,沒(méi)有一種通用的氣相色譜儀適用于每一種化合物。必須提前知道要測(cè)試的樣本的某些特征,以便使用合適的氣相色譜儀。
不同的化學(xué)基團(tuán)需要不同的色譜柱,以適應(yīng)不同的性質(zhì)。某些揮發(fā)性化合物需要汽化,并保持這種狀態(tài),這意味著必須選擇好的加熱箱加熱時(shí)間來(lái)進(jìn)行分離。
重要的是,有許多不同類(lèi)型的探測(cè)器頭來(lái)匹配測(cè)試樣品。探測(cè)器技術(shù)包括火焰離子化、熱導(dǎo)率、電子捕獲、光離子化、導(dǎo)電等。大多數(shù)探測(cè)技術(shù)依賴(lài)于穩(wěn)態(tài)質(zhì)量流量。
當(dāng)各種化合物通過(guò)流動(dòng)相惰性氣體的流動(dòng)通過(guò)毛細(xì)管時(shí),每一種化合物以不同程度粘附在柱壁上,因此它們會(huì)通過(guò)毛細(xì)管在不同的時(shí)間流出,進(jìn)入探測(cè)器頭。
無(wú)論載氣的穩(wěn)定流速如何,這都會(huì)發(fā)生,因?yàn)檫@些化合物與毛細(xì)管內(nèi)的固定相涂層有*的親和力,因此可以識(shí)別。
所有的化合物終都能通過(guò)。但區(qū)別在于它們通過(guò)的速度有多快。因此,必須保證載氣流量恒定,否則,流速將成為檢測(cè)特定化合物的嚴(yán)重干擾變量。
3、Alicat質(zhì)量流量控制器的應(yīng)用
氣相色譜儀的有效性很大程度上依賴(lài)于穩(wěn)定性和重復(fù)性。Alicat專(zhuān)業(yè)從事精密質(zhì)量流量計(jì)和壓力控制器,每一個(gè)都可以用于向氣相色譜儀輸送精確的惰性氣體。
即使在低流量狀態(tài)下,Alicat 氣體質(zhì)量流量控制器也能在幾十毫秒內(nèi)提供從零到滿(mǎn)量程的穩(wěn)定流量。
Alicat氣體質(zhì)量流量控制器可以測(cè)量和控制多達(dá)98種氣體和氣體混合物。無(wú)論何種惰性載體被用于特定的測(cè)試,你都可以使用相同的Alicat氣體質(zhì)量流量控制器,只要它被設(shè)置為正在流動(dòng)的氣體。
如果氣相色譜儀使用穩(wěn)壓控制的固定孔板,Alicat生產(chǎn)各種各樣的電子壓力控制器(包括標(biāo)準(zhǔn)和EPC系列OEM電子壓力控制器),可以根據(jù)任何流量、壓力、速度進(jìn)行定制,從而達(dá)到好的效果。
為了驗(yàn)證特定氣相色譜系統(tǒng)中的流動(dòng),或校準(zhǔn)氣相色譜儀中的氣體輸送組件,使用Alicat MB系列便攜式氣體質(zhì)量流量計(jì)快速建立正確的載氣操作。
Alicat流量測(cè)量技術(shù)已經(jīng)和世界上氣相色譜儀制造商合作超過(guò)25年。
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