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拒絕甜蜜素,離子色譜檢測白酒中的假“甜蜜”

來源:賽默飛色譜及痕量元素分析   2020年01月07日 15:49  

無酒不成禮,無酒不成席,無酒不成俗”的酒文化是闔家團圓、走親訪友的佳節(jié)氛圍助劑。杯酒之間,搖曳夢想,互送祝福,甜蜜溫馨。不曾想,甜蜜幸福的節(jié)日中,也充斥著不甜蜜的尷尬——某白酒經(jīng)銷商舉報自家白酒中添加甜蜜素,事件持續(xù)發(fā)酵,引起了廣泛關(guān)注。

 

 

一石激起千層浪,那么問題來了!

 

甜蜜素到底是什么?

甜蜜素(Sodium cyclamate),又稱甜精,化學(xué)名——環(huán)己基氨基磺酸鈉,是一種人工合成的白色結(jié)晶粉末狀甜味劑,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生產(chǎn)中常用的添加劑。

Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。

 

對人體有沒有危害?

1969年,美國國家科學(xué)院研究委員會收到有關(guān)“甜蜜素 : 糖精為10 : 1的混合物”可致膀胱癌的動物實驗證據(jù)。1970年,美國食品與藥物管理局即發(fā)出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英國、日本和加拿大等國隨后也禁用。

 

白酒中可以添加甜蜜素嗎?

我國《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-2014)對食品加工中甜蜜素用量進行了嚴(yán)格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。

 

白酒中禁止添加的甜蜜素該如何檢測

 

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.97-2016食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》規(guī)定了食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉(甜蜜素)的三種測定方法—氣相色譜法、液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法。

氣相色譜法

氣相色譜法衍生時白酒中環(huán)己醇及環(huán)己基的類似物質(zhì)可能與亞硝酸鈉反應(yīng),而被誤認(rèn)為是環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉的反應(yīng),可能造成酒中甜蜜素測定假陽性。

 

液相色譜法

液相色譜法也要進行衍生測定,操作復(fù)雜,且樣品基體復(fù)雜時,可能遭遇氣相色譜衍生化遇到的同樣問題。

 

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法適用于白酒中甜蜜素的測定,前處理需要水浴蒸發(fā)去除乙醇基質(zhì),液質(zhì)檢測成本略高。

微醺”的成本越來越高

 

 

離子色譜法(IC)

簡便快速,經(jīng)濟環(huán)保


Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 離子色譜儀

 

離子色譜法(IC)——離子交換原理,的極性離子型化合物分離、定性和定量色譜方法。

 

只加水”離子色譜法(RFIC)——電解水產(chǎn)生淋洗液和抑制液,儀器運行只需超純水,極簡的儀器分析方案。

只加水”離子色譜儀原理圖

淋洗液自動發(fā)生器(Eluent Generator,EG)原理圖

電解抑制器原理圖

甜蜜素,水溶性強,易電離,堿性條件下以磺酸鹽陰離子形態(tài)存在,離子交換分離檢測是*分析手段,無需任何衍生操作。對于白酒樣品,簡單稀釋后即可直接進樣分析。

甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液分離譜圖

某白酒中甜蜜素分離譜圖

 

離子色譜法,白酒中甜蜜素的檢出限為0.072mg/L,與《GB 5009.97-2016食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》中液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法相當(dāng)。

 

此外,通過色譜條件優(yōu)化,離子色譜法,一次進樣還能同時測定安賽蜜和糖精鈉等人工甜味劑,以及氯離子、硝酸根和硫酸根等對白酒口感存在影響的水質(zhì)常見無機陰離子(下圖)。是不是一舉多得呢!

離子色譜同時測定多種甜味劑(甜蜜素、安賽蜜和糖精鈉)

 

離子色譜的結(jié)果,想串聯(lián)質(zhì)譜驗證一下,怎么辦?

賽默飛電解抑制器,在抑制電導(dǎo)檢測時,已經(jīng)將強堿性的陰離子淋洗液(如氫氧化鉀)轉(zhuǎn)變?yōu)樗恕Q而言之,離子色譜想串聯(lián)質(zhì)譜,直聯(lián)即可。

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