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現(xiàn)如今氣相色譜技術(shù)已相對(duì)成熟,但是國(guó)內(nèi)外相關(guān)儀器廠家仍然不斷推出性能更穩(wěn)定、功能更全面、自動(dòng)化程度更高的氣相色譜儀,特別是國(guó)產(chǎn)色譜儀的進(jìn)步更加明顯,國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀具有較高的*,武漢泰特沃斯科技有限公司,是國(guó)內(nèi)的氣相色譜儀供應(yīng)商,下面由泰特儀器的技術(shù)人員為大家介紹如何防止FID收集極上的積垢。
清除收集極積垢,拆洗FID 時(shí),常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理,收集極對(duì)地為高阻,一般都在107歐姆以上,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計(jì)連接不良,除非在限制靈敏度操作外不會(huì)造成嚴(yán)重的噪聲。 所以當(dāng)操作FID遇到尖峰噪聲(基線(xiàn)毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測(cè)器,而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如:
1.氣流比是否合適; 2.汽化室嚴(yán)重污染; 3.柱流失嚴(yán)重(老化不夠);4.靜電放大器不穩(wěn)定;5.極化電壓不穩(wěn)定; 6.有關(guān)信號(hào)連接接觸不良;7.市電不穩(wěn)定; 8.接地不正確; 9.數(shù)據(jù)處理機(jī)有故障或參數(shù)設(shè)置不合理;10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時(shí));11.色譜柱連接以后各接頭有嚴(yán)重漏氣。
只要有一定經(jīng)驗(yàn),上述檢查即簡(jiǎn)單又直觀。 我們經(jīng)??吹綑z測(cè)器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì),均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。
為防止二氧化硅在檢測(cè)器中積聚要注意以下幾點(diǎn):
①譜柱在連接檢測(cè)器使用前充分老化。
②應(yīng)用純度較高(如色譜級(jí)純)的固定相OV-101;少用純度差的D-200。
③在滿(mǎn)足分析對(duì)FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID。在確認(rèn)可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。
其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用:
①:注射若干微升氟里昂,燃燒形成氟化氫,氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì)。
②:拆下檢測(cè)器的有關(guān)部分如:收集極,噴嘴,殼體,絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時(shí),用蒸餾水漂洗。裝入檢測(cè)器之前,再用丙酮清洗一次。
③:若相關(guān)部分特別是收集極積垢太多時(shí),可以用細(xì)顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。
氫焰系統(tǒng)常見(jiàn)故障的判斷和檢查
FID(氫焔檢測(cè)器)的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線(xiàn)性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用廣的檢測(cè)器。FID檢測(cè) 系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分。
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