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一、概述
傳統(tǒng)的成分分析先取樣再以定性方式量測,時間長且無法及時得到測量數(shù)據(jù)。而大多數(shù)物質(zhì)的分子官能基能吸收紅外光,利用光譜能量的吸收與轉(zhuǎn)換很容易進行內(nèi)部成分的定性分析和定量計算。紅外測油儀正是以此為基本原理,采用紅外分光光度測量,經(jīng)對樣品進行光譜掃描,可顯示并打印樣品光譜及吸收峰的波數(shù)位置,能迅速、準確地測出水體中油份濃度的全部含量。
石油類的定義是:在標準“HJ637-2012”規(guī)定的條件下,用CCl4萃取,不被硅酸鎂吸附,并且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。
動植物油的定義是:在標準“HJ637-2012”規(guī)定的條件下,用CCl4萃取,并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。
我國根據(jù)標準化組織(ISO)的推薦方法,制定并頒布了以紅外光度法為基礎的“水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度法”(HJ637-2012)國家標準。該標準包括兩種方法,紅外分光光度法和非色散紅外光度法,但在我國目前大多數(shù)都采用紅外分光光度法。
主要應用領域:
紅外測油儀不僅適用于地表水、地下水、海水、生活用水和工業(yè)廢水等各種水體及土壤中石油類(礦物油)、動植物油及總油含量的監(jiān)測,同時也是煙氣(飲食行業(yè)油煙)含油量監(jiān)測國家標準推薦的儀器。此外,還可用于有機試劑純度檢測及含各種不同C-H鍵有機物總量和分量的測量。
二、儀器特點
1.可拆卸一體化光學系統(tǒng),儀器體積小,重量輕,先分光后吸收,符合紅外光譜特點要求,穩(wěn)定性好,信噪比高。
2.采用電調(diào)制光源,即降低了光源發(fā)熱強度,以利于系統(tǒng)散熱,同時由于無機械切光運動器件,從而簡化了儀器結(jié)構(gòu),提高了儀器可靠性。
3.傳感器信號處理采用鎖相放大電路,提高了儀器信噪比和低檢出限。
4.*的比色池結(jié)構(gòu)設計,適用1到5厘米任何比色皿。
5.結(jié)構(gòu)簡單,儀器光學系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)自成一體,集成化程度高,從而提高了儀器的可靠性和可維護性。
6.操作簡單,只需點按一下鼠標即可完成一次油樣的測定。
7.測量速度快,測量一次樣品僅需1分鐘。
8.軟件功能強大,測量數(shù)據(jù)及譜圖可以保存到硬盤,隨時可以查詢、打印譜圖,并具有自動調(diào)零、回歸方程計算等功能。
三、主要技術(shù)指標
1.基本測量范圍:0.00~800mg/L ( 4cm~0.5cm比色皿)
2.水樣測量范圍:0.0012 mg/L~64000mg/L ( 4cm比色皿)
3. 檢出極限:<0.0012mg/L(水樣,采用萃取比100:1,4cm石英比色皿)
4.重復性:≤1%(對40mg/L油樣)
5.線性:R>0.999
6.波數(shù)范:3400cm-1~2400cm-1
7.吸光度范圍:0.0000~2.000AU
8.基本測量范圍:0.0012 mg/L~100mg/L (4cm比色皿)
9.外型尺寸:550cm×380cm×150cm
10.重量:15Kg
11.電源:(220±22)V (50±1)Hz 35VA
八、樣品測量
1、實驗儀器
(1)紅外分光測油儀,4cm帶蓋石英比色皿。
(2)分液漏斗:1000ml,活塞上不得使用油性潤滑劑。
(3)采樣瓶:500mL玻璃瓶。
(4)100ml錐形瓶1只
2、實驗試劑
(1)四氯化碳(CCl4):環(huán)保水質(zhì)分析
(2)硅酸鎂(Magnesium Silicate):60~100目。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中,置高溫爐內(nèi)550℃加熱4h,在爐內(nèi)冷至約200℃后,移入干燥器中冷至室溫,于磨口玻璃瓶中保存。使用時,稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中。
(3)無水硫酸鈉(Na2SO4):在高溫爐內(nèi)550℃加熱4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,干燥器內(nèi)保存。
3、采樣和樣品保存
(1)采樣:油類物質(zhì)要單獨采樣,不允許在試驗室內(nèi)再分樣。采樣時,應連同表層水一并采集,并在樣品瓶上作一標記,用以確定樣品體積。當只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時,應避開漂浮在水體表面的油膜層,在水下20~50cm處取樣。當需要報告一段時間內(nèi)油類物質(zhì)的平均濃度時,應在規(guī)定的時間間隔分別采樣而后分別測定。
(2)樣品保存:樣品如不能再24h內(nèi)測定,采樣后應加鹽酸酸化至pH≤2,并在2~5℃下冷藏保存。
4、萃取
將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中,加鹽酸酸化至pH≤2,用50ml加入一定體積
四氯化碳,充分振蕩2min,并經(jīng)常開啟活塞排氣。靜置分層后,將下層四氯化碳放至錐形
瓶中,加入適量無水硫酸鈉除水。
5、測定
①設定萃取比
②樣品測定
將四氯化碳倒入?yún)⒈缺壬?,點擊“調(diào)零”,待測量完成,將萃取液倒入樣品比色皿,點擊“測量樣品”,得到樣品濃度值(總油)。如果還需要進一步測量礦物油含量,倒掉此溶液,清洗比色皿后倒入經(jīng)硅酸鎂吸附后濾出液,點擊“測量樣品”,得到礦物油的含量。總油減去礦物油含量為動植物油的含量。
九、儀器使用時應注意事項
9.1 儀器應預熱30分鐘后再進行測量。
9.2 測油儀所用CCl4應為分析純以上并經(jīng)活性炭過濾提純或蒸餾提純,經(jīng)儀器驗證合格后方可使用,驗證方法可參考本說明書相關(guān)部分。
9.3 操作儀器的時候應帶實驗用手套,打開通風設施,保持空氣流通,防止 四氯化碳揮發(fā)對人體造成損害。
9.4 照明的光學器件應避免人手觸摸,盡量避免灰塵的沾污。若光學鏡面沾有手印或灰塵,
可以在技術(shù)人員指導下用*或丙酮沖洗鏡面,對于光柵不能這樣清洗,需專業(yè)人員
才能維護。
9.5 測油文件保存在c:\oildata\dat\ 和:c:\oil\ 目錄下,應該經(jīng)常在其它盤上對文
件夾備份。
9.6 如果操作過程中發(fā)現(xiàn)異?,F(xiàn)象,可以關(guān)閉儀器主機電源和微機,然后重新開機工作。
十、儀器保存及使用條件
10.1 儀器正常使用環(huán)境條件
10.1.1 環(huán)境溫度:10℃~35℃
10.1.2 相對濕度不大于80%
10.1.3 儀器應安放在無腐蝕性氣體,無強電磁干擾,通風良好,無塵的實驗室中。
10.1.4 供電電源:(220±22)V AC 50Hz
10.1.5 電源不穩(wěn)的地區(qū)應配備穩(wěn)壓電源。
10.1.6 電源應接地良好。
10.2 運輸及存儲:
10.2.1 產(chǎn)品在原包裝條件下,保存溫度為5~35℃相對濕度不超過80%。
10.2.2 儀器在運輸時,應避免強烈振動、碰撞
相關(guān)產(chǎn)品
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