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文章來源--廈門碧帆儀器設(shè)備有限公司。美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

微波消解電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定石油焦中

過渡金屬元素

石油焦是以各種渣油、瀝青或重油為原料經(jīng)過延遲焦化裝置生產(chǎn)得到的產(chǎn)品,其用途比較廣泛,可用于制作煉鋼用電極,煉鋁工業(yè)中制作鋁用碳素以及化學(xué)工業(yè)中制作碳化物或作燃料。在生產(chǎn)中對石油焦的要求很嚴(yán)格,石油焦中無機元素的含量直接影響到其后續(xù)產(chǎn)品性能的好壞。目前石油焦中無機元素的測定常用光度法、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法等。

發(fā)射光譜法用于測定石油焦中的鐵采用的都是常規(guī)溶樣方法,分析手續(xù)復(fù)雜耗時而且污染環(huán)境。

本研究采用全譜直讀ICP 光譜儀測定石油焦中的過渡金屬元素含量,并較詳細(xì)地研究了微波消解石油焦樣品的方法,將微波消解與ICP-AES 相結(jié)合,可以簡便快速而且準(zhǔn)確有效地測定石油焦中的過渡金屬元素含量。

1.1 儀器

1.1.1 Optima 5300DV 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 (美國PE公司)，分析條件見表1；表1 ICP-OES 儀器工作條件

1.1.2 Milestone ETHOS1 微波消解儀

2.2 試劑與標(biāo)準(zhǔn)儲備液

2.2.1 試劑 實驗用水為 MilliQ 超純水；硝酸 BV-III 級（北京化學(xué)試劑研究所）；高氯酸均為優(yōu)級純。

2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)儲備液溶液 濃度為 1000.0μg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(美國 SPEX)，及元素單標(biāo)儲備液(北京鋼鐵研究院)。

2.3 樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.10 g樣品(至0.0001 g) ，置于微波消解用聚四氟乙烯壓力罐中，加入7.0

英會mL濃硝酸、1.0 mL高氯酸，將壓力罐加蓋好保護套,然后放入微波消解裝置中進行微波消

解,待消解程序(見表2) 結(jié)束并冷卻后，將罐內(nèi)消解液在電熱板上蒸至小體積后轉(zhuǎn)移至25mL容

量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。同時做試劑空白。

表2  樣品消解微波程序

3.1 前處理方法的選擇

我們對樣品的前處理方法進行了干法灰化，濕法敞開式消解和微波溶樣的方法實驗。其中

干法灰化后進行灰份溶解時由于部分元素形成高溫難溶氧化物而增加了提取難度；濕法敞開式

消解則需相當(dāng)長的時間；而采用微波溶樣的方法則簡單省時且樣品溶解*，無元素?fù)p失，符

合分析要求。因此本實驗采用微波溶樣為前處理方法。

3.2 譜線的選擇

本方法用 ICP-OES 光譜儀同時對多個元素進行測定，而且對一個元素還可以選取多條特

征譜線進行同時測定，利用這個特點，我們對各元素的多條特征譜線進行測定，利用儀器軟件

綜合分析每條譜線測定的強度、譜圖及干擾情況,后確定了實驗條件。

3.3 工作曲線的繪制

將標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋，配制成濃度為 0.0、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶

液。相關(guān)系數(shù)均>0.999.

3.4 回收率及精密度試驗

在樣品中分別加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同步驟 2.3 微波消解處理，測得的回收率在

84.0%—116.0%之間，且樣品測定 10 次，各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于 2.0％，見表 3

表 3 回收及精密度試驗

3.5 樣品測定結(jié)果

本實驗對 3 個不同來源樣品的測定結(jié)果見表 4。

表 4 樣品測定結(jié)果

從樣品分析結(jié)果可知，不同樣品中金屬元素的含量不盡相同。

4 結(jié)論

用微波消解－ICP-AES 法測定石油焦中過渡金屬元素含量，具有樣品溶解*，方法操作便、快速的特點，而且具有很好的準(zhǔn)確度和精密度，可為科研、生產(chǎn)準(zhǔn)確、快速地提供分析數(shù)據(jù)。

文章來源--廈門碧帆儀器設(shè)備有限公司。

美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

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