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文章來源--廈門碧帆儀器設(shè)備有限公司。美國(guó)PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫(kù)存。

美國(guó)PE Elan9000測(cè)定釩鈦鐵礦中砷鉛錫銻鉍等雜質(zhì)元素

隨著對(duì)鋼鐵產(chǎn)品中雜質(zhì)元素的控制標(biāo)準(zhǔn)日益嚴(yán)格，要求準(zhǔn)確檢測(cè)鐵礦石中微量、痕量

雜質(zhì)元素，以便為篩選冶煉工序入爐原料以及調(diào)整工藝參數(shù)提供分析數(shù)據(jù)的支撐。但是釩鈦磁

鐵礦中共生含大量*和伍氧化二釩，因此釩鈦鐵礦的樣品消解與元素檢測(cè)比普通鐵礦要

困難。目前對(duì)釩鈦鐵礦中主量元素 Fe2O3、SiO2、Al2O3、CaO、MgO 等多采用傳統(tǒng)化學(xué)法或 X 射

線熒光光譜法進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)微量、痕量雜質(zhì)元素的分析方法報(bào)道則很少，而且以火焰原子吸

收或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定普通鐵礦中微量鎳鉻鉛鋅釩錫鈷等元素，多采用先

HF、HCl、HNO3 溶解，再以 Na2CO3 熔融殘?jiān)臉悠废夥绞?。本工作用微波消解法解決釩鈦磁

鐵礦消解難題，以電感耦合等離子體質(zhì)譜法^[1]同時(shí)測(cè)定釩鈦磁鐵礦中微量或痕量雜質(zhì)砷鉛錫銻

鋯鉍鋅銅鈷鎳鉻鉬。樣品消解快速*，鈦在低酸度試液中也不水解且試劑質(zhì)譜干擾小，適宜

ICP-MS 分析要求。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要試劑及儀器

Mars-5 微波密閉消解系統(tǒng)；Elan9000 型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，耐 HF 的正交霧化器和 scott 型雙通道霧室。

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：將 1.000g 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用硝酸(2+98)溶液逐步稀釋成 1.0mg·L^-；200μ g·L^- 銠溶液內(nèi)標(biāo)；試劑為優(yōu)級(jí)純；

1.2 儀器工作參數(shù)

高頻發(fā)射功率 1100 W，冷卻氣流量 15 L/min，輔助氣流量 1 L/min，霧化氣流量 0.75 L/min，試液提升量 0.90 mL/min。

采樣錐為鎳錐，孔徑 1.1 mm，截取錐為鎳錐，孔徑 0.9 mm。

自動(dòng)靜電透鏡電壓隨質(zhì)量掃描同步改變，分辨率 0.7 amu，跳峰測(cè)量，30 測(cè)量點(diǎn)/峰，掃描次數(shù) 3，駐留時(shí)間 100 ms，雙檢測(cè)器電壓，脈沖 900 V,模擬-1850 V。

待測(cè)元素的分析同位素（括號(hào)內(nèi)為豐度）：⁷⁵²As（），²⁰⁸Pb（52.4%），¹²⁰Sn（32.59%），¹²¹Sb（57.36%），⁹⁰Zr（51.45%），²⁰⁹Bi（）， ⁶⁶Zn（27.9%），⁶³Cu（69.17%），⁵⁹Co（），⁶⁰Ni（26.22%），⁵²Cr（83.78%），⁹⁵Mo(15.92%)。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品處理

稱取釩鈦磁鐵礦 0.1000g 于微波消解罐中，沿罐壁滴加 1 毫升輕氟酸和 3 毫升硝酸，加入內(nèi)標(biāo)溶液 5 mL，并用 10mL 水沖洗罐壁，送入微波消解爐內(nèi)，按照斜坡升溫且壓力 5Mpa 以下，

• 8min 升溫至 180℃并保溫 12min 設(shè)定并啟動(dòng)微波加熱程序進(jìn)行消解。消解完成后將試液轉(zhuǎn)移至 100mL 塑料容量瓶，水稀釋至刻度，混勻。按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。同步做空白試驗(yàn)。

1.3.2 工作曲線

在試劑空白溶液定量加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配成 0，10，50，100，500μg· L^-標(biāo)準(zhǔn)溶液系

列，并加入內(nèi)標(biāo)溶液 5mL。

以 ¹⁰³Rh 作為內(nèi)標(biāo)校正元素，按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品消解試劑及微波條件^［2］的選擇

釩鈦磁鐵礦中共存大量 TiO2、SiO2、Al2O3 等難溶氧化物，堿性試劑高溫熔融法由于引入

空白本底高、鹽類濃度太大等缺點(diǎn)，不適宜 ICP－MS 檢測(cè)；傳統(tǒng)電熱板酸溶法則難以*消解

樣品，酸不溶殘?jiān)芏?，包裹待測(cè)元素，檢測(cè)結(jié)果偏低。本文選擇微波消解法以 HF、HNO3 進(jìn)行

樣品消解，并對(duì)酸的比例、用量以及微波加熱控制程序進(jìn)行了優(yōu)化試驗(yàn)，選擇了斜坡升溫且壓

力 5Mpa 以下，以 8min 升溫至 180℃并保溫 12min 的微波程序，對(duì)于 0.1000g 樣品，加入 1 毫

升輕氟酸和 3 毫升硝酸進(jìn)行樣品消解。

試驗(yàn)表明試劑空白本底信號(hào)強(qiáng)度很低，其影響可忽略不計(jì)或通過扣除空白方式消除。由

于 F^-的絡(luò)合穩(wěn)定作用，鈦基體在酸度低時(shí)也不水解。

2.2 質(zhì)譜干擾^［3］

釩鈦磁鐵礦的樣品基體比較復(fù)雜，除 50%以上鐵外，還有百分之十幾 TiO2 和百分之幾 V2O5，由于鐵有 4 個(gè)同位素：⁵⁴Fe(5.8%)、⁵⁶Fe(91.72%)、⁵⁷Fe(2.2%)、⁵⁸Fe (0.28%)；釩有 2 個(gè)同位素：⁵⁰V(0.25%)、⁵¹V(99.75%)；鈦有 5 個(gè)同位素：⁴⁶Ti(8.25%)、⁴⁷Ti(7.44%)、⁴⁸Ti(73.72%)、⁴⁹Ti (5.41%)、⁵⁰Ti (5.18%)。因此鐵、釩、鈦對(duì)待測(cè)元素的同量異位素干擾，以及與消解試劑引入的氟、氮，ICP 中主要成分氬、氧、氫等結(jié)合所形成的多原子離子質(zhì)譜干擾不容忽視。鐵、釩、鈦同量異位素和多原子離子對(duì)測(cè)定的干擾見表 1。并據(jù)此優(yōu)選了各待測(cè)元素的分析同位素，見

1.2 節(jié)。用高純物質(zhì)按照 65%的鐵、20%的 TiO2、10%的 V2O5 配成的混合物，消解處理成基體空白溶液并檢測(cè)，試驗(yàn)表明對(duì)絕大多數(shù)所選分析同位素?zé)o質(zhì)譜干擾， 低豐度的 TiO、FeO、VAr等離子對(duì)高豐度待測(cè)分析同位素（如 ⁶³Cu、⁷⁵As、⁹⁰Zr、⁶⁶Zn 等）的影響由于本底信號(hào)強(qiáng)度很低，可以通過扣除空白的方式消除質(zhì)譜干擾。

表 1       Fe、V、Ti 同量異位素和多原子離子對(duì)測(cè)定存在的主要質(zhì)譜干擾

2.3 內(nèi)標(biāo)校正試驗(yàn)

釩鈦磁鐵礦中基體組分鐵、鈦等易在采樣錐錐孔處重新形成氧化物沉積下來，而且影響

待測(cè)元素的離子化和傳輸效率，由于樣品基體組成復(fù)雜且變化范圍也較大，不宜采用基體匹配

等方法，試驗(yàn)選用銠內(nèi)標(biāo)消除基體和接口效應(yīng)影響，對(duì)釩鈦磁鐵礦校正效果見表 2。

表 2               內(nèi)標(biāo)校正效果

從表 2 可見，采用銠內(nèi)標(biāo)校正的檢測(cè)結(jié)果，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差比無內(nèi)標(biāo)時(shí)要小很多，表明銠

內(nèi)標(biāo)校正起到了相應(yīng)作用，長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)測(cè)定的穩(wěn)定性得到明顯改善。

2.4 精密度與檢出限

對(duì)同一個(gè)釩鈦磁鐵礦樣品，分別進(jìn)行 8 次獨(dú)立的微波消解和測(cè)定，計(jì)算 8 次結(jié)果的相對(duì)

偏差作為方法的精密度水平。用高純物質(zhì)按照 65%的鐵、20%的 TiO2、10%的 V2O5 配成的混合物，

按試驗(yàn)方法消解處理成基體空白溶液并連續(xù)測(cè)定 11 次，3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作曲線斜率作為

檢出限；同時(shí)計(jì)算平均空白值所對(duì)應(yīng)的濃度，即為背景等效濃度（BEC）；見表 3。

2.5 樣品分析結(jié)果

按試驗(yàn)方法對(duì)釩鈦磁鐵礦樣品和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，測(cè)定結(jié)果見表 4。

表 5 可見，本文 ICP-MS 測(cè)定結(jié)果與 ICP-AES 法基本一致，表明方法結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

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