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ICP-MS 法測(cè)定釓鎂合金中稀土雜質(zhì)

鎂合金是目前使用輕的結(jié)構(gòu)材料，它具有較高比強(qiáng)度、高阻尼、鑄造生產(chǎn)率高、良好的切削加工性和*可再生等優(yōu)點(diǎn)，是非常理想的輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料，被譽(yù)為21世紀(jì)綠色工程金屬結(jié)構(gòu)材料，在航空航天、汽車(chē)制造、電子通訊、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域都得到了應(yīng)用。鎂合金的耐腐蝕性能、高溫力學(xué)性能較差，為了改善鎂合金的耐腐蝕性能，向鎂合金中加入稀土元素，能夠凈化合金液，改善合金的鑄造性能，細(xì)化和變質(zhì)組織，提高力學(xué)性能以及抗氧化性能和蠕變性能，同時(shí)還能夠改善鎂合金在NaC1溶液中的耐腐蝕性能，這為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)高質(zhì)量的鎂合金注入了新的活力。

釓鎂合金具有高強(qiáng)度且結(jié)合有耐腐蝕性、以及具有強(qiáng)度和延展性的優(yōu)化平衡。釓鎂合金中的稀土雜質(zhì)的測(cè)定通常都是采用儀器分析，如 ICP-MS、ICP-AES 等。本文采用 ICP-MS 法直接測(cè)定釓鎂合金中 12 種稀土雜質(zhì)元素，實(shí)驗(yàn)對(duì)測(cè)定質(zhì)量數(shù)、樣品酸度及基體濃度進(jìn)行了選擇，考察了以 Rh、In、Cs 和 Tl 為內(nèi)標(biāo)元素對(duì)儀器信號(hào)漂移和基體效應(yīng)的校正效果，加標(biāo)回收率為92.90-107.80%，根據(jù)產(chǎn)品要求，確定各元素測(cè)定下限為 0.001%，RSD 在 1.00-7.17%之間。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

HNO3（1+1）；H2O2 （30%）；單一稀土儲(chǔ)備溶液均為 1mg/mL；混合稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液 1ug/mL，20ug/mL；銫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液 1mg/mL；銠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液 1mg/mL；金它標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液 1mg/mL；銦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液 1mg/mL；混合內(nèi)標(biāo)溶液 1ug/mL。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)系列配制

移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液，配制成工作曲線系列，見(jiàn)表 1。

1.3 試驗(yàn)方法

稱取 0.2g（至 0.0001g） 試樣于 50mL 小燒杯中，加硝酸（2.1.1）4.0mL，加熱溶清

（不清時(shí)，可加 1 滴 H2O2），冷卻，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中并以水稀釋至刻度，混勻。按表 2

移取溶液于容量瓶中，加入混合內(nèi)標(biāo)溶液，使其濃度為 10ng/mL，補(bǔ)加硝酸，使其酸度為 1%，

1.4 計(jì)算公式

按下式計(jì)算試料中離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以％表示：

_{w(M ) =} (ρ1 − ρ 0) ×V ×V 1 _×100

m₀ ×V 2 ×10⁹

式中：

ρ1----試液中待測(cè)稀土離子的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；

ρ0----隨同試樣空白中待測(cè)稀土離子的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；

V----試液總體積，單位為毫升（mL）；

V1----試液測(cè)定的體積，單位為毫升（mL）；

V2----試液移取的體積，單位為毫升（mL）；

m0----試樣重，單位為克（g）；

M----代表被測(cè)稀土元素。

2 結(jié)果討論

2.1 測(cè)量同位素的選擇

根據(jù)被測(cè)同位素豐度高和無(wú)干擾的原則來(lái)進(jìn)行選擇，釓的同位素由很多，它的氧復(fù)合離子

對(duì)后面的元素鐿和镥的同位素都有干擾，所以選擇的同位素見(jiàn)表 3。

3.2 儀器

DRC-e 型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（Perkin Elmer 公司），儀器工作參數(shù)見(jiàn)表 4。

表 4 儀器工作參數(shù)

3.3 等離子質(zhì)譜功率和載氣流量的選擇

按下表設(shè)計(jì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別變換不同的功率和載氣流量，測(cè)定信號(hào)值，把功率為 1100W、

載氣流量 0.80L/min 獲得的信號(hào)作為 1，計(jì)算其它功率和載氣流量下獲得的信號(hào)。結(jié)果見(jiàn)表 5。

表 5 功率和載氣流量的選擇

由表 5 可見(jiàn)，功率、載氣流量變化時(shí)對(duì)被測(cè)元素信號(hào)相對(duì)應(yīng)值有明顯的影響，同時(shí)內(nèi)標(biāo)元素也發(fā)生相應(yīng)變化，基本上均可得到有效補(bǔ)償，考慮到 RF 發(fā)生器的功率管使用壽命、靈敏度、錐體記憶效應(yīng)的影響，選擇功率為 1100W、載氣流量 0.80L/min。

3.4 酸度試驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)考察了溶液酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。加入混合稀土標(biāo)液和內(nèi)標(biāo)溶液各 10ng/mL。分別加入 0.1%、0.5%、1%、2%、3%、5%的硝酸，測(cè)定信號(hào)值，把 1%硝酸酸度獲得的信號(hào)作為 1，計(jì)算其它酸度下獲得的信號(hào)。結(jié)果表明：溶液酸度在 5%以內(nèi)各酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果基本沒(méi)有明顯影響考慮到酸度大時(shí)引入空白和對(duì)儀器的腐蝕作用，所以選擇 1%硝酸酸度做為測(cè)定時(shí)的酸度。

3.5 基體效應(yīng)實(shí)驗(yàn)

3.5.1 基體的配置

釓鎂合金中釓的含量是從 20%—85%，所以配置兩種基體溶液。

基體 1：釓的含量為 85%，鎂的含量為 15%；基體 2：釓的含量為 20%，鎂的含量為 80%。 3.5.2 基體效應(yīng)實(shí)驗(yàn)

• ICP-MS 測(cè)定中，基體效應(yīng)通常被認(rèn)為是一種非質(zhì)譜干擾，它對(duì)分析信號(hào)能產(chǎn)生抑制或增強(qiáng)的作用?；w效應(yīng)對(duì)樣品分析的準(zhǔn)確度和精密度均有著明顯的影響。本實(shí)驗(yàn)旨在考察樣品溶液中釓鎂體基體濃度對(duì)被測(cè)稀土雜質(zhì)元素的影響。試驗(yàn)時(shí)分別配制 0 mg/mL、0.1 mg/mL、

0.3 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL 釓鎂基體溶液，均加入 10ng/mL 混合稀土標(biāo)

準(zhǔn)溶液，測(cè)定各稀土雜質(zhì)元素信號(hào)值的變化。把無(wú)基體時(shí)所測(cè)信號(hào)定義為 1，計(jì)算其它溶液條件下得出的信號(hào)，結(jié)果可知，無(wú)論是基體 1 還是基體 2，釓鎂基體在 0.2mg/mL 以下時(shí)，所有稀土雜質(zhì)元素信號(hào)降低幅度小于 10%；質(zhì)量濃度介于 0.2~1.0mg/mL 之間時(shí)，各雜質(zhì)元素信號(hào)下降幅度小于 30%；基體濃度在 2mg/mL 以上時(shí)具有明顯的基體抑制效應(yīng)；所選的四種內(nèi)標(biāo)元素的基體抑制行為與被測(cè)雜質(zhì)基本一致?？紤]到樣品測(cè)定下限的要求以及高濃度基體在儀器錐孔的沉降作用，確定采用小于 0.2mg/mL 釓鎂基體濃度來(lái)進(jìn)行樣品測(cè)定。

3.6 內(nèi)標(biāo)元素的選擇

為了考察內(nèi)標(biāo)對(duì)儀器信號(hào)漂移和基體基體效應(yīng)的補(bǔ)償效果，試驗(yàn)了 Rh、In、Cs 和 Tl 作

為內(nèi)標(biāo)元素。在 0.2mg/mL 基體溶液中加入 10ng/mL 的混合稀土標(biāo)液，分別采用不同內(nèi)標(biāo)來(lái)

進(jìn)行計(jì)算，統(tǒng)計(jì)回收率。結(jié)果見(jiàn)表 6、7。

由表 6、7 可知，在 5 種內(nèi)標(biāo)元素中采用 Cs 作為內(nèi)標(biāo)，回收率在 92-110%之間，效果較好；

采用 Rh 和 In 作為內(nèi)標(biāo)，大部分元素回收率 85%以上，采用 Tl 作為內(nèi)標(biāo)，大部分元素回收率

在 100-110%，略微偏大。從單個(gè)內(nèi)標(biāo)元素看，以 Cs 作為內(nèi)標(biāo)獲得的回收率波動(dòng)范圍小，因

此，選擇 Cs 作為內(nèi)標(biāo)來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

3.7 檢出限和測(cè)定下限

對(duì)空白溶液測(cè)定 11 次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以 3 倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限，結(jié)合釓鎂的行業(yè)

標(biāo)準(zhǔn)的要求，估算出各個(gè)元素的測(cè)定下限，各元素檢出限和測(cè)定下限統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表 8。

4 結(jié)論

以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，采用 ICP-MS 法可以直接測(cè)定釓鎂合金中 12 種稀土雜質(zhì)含量，方法測(cè)

定下限介于<0.001%，加標(biāo)回收在 92.90-107.80%；精密度在 1.00-7.17% 之間,方法準(zhǔn)確靠，

操作簡(jiǎn)單，精密度和準(zhǔn)確度都能滿足分析要求。本法具有實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)可操作性。

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